国产地氯雷他定片溶出度方法的建立

目的： 建立有效区分地氯雷他定片质量并具有国际通用性的溶出度HPLC测定方法。 方法：采用桨法,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质,转速50 r.min-1,采用高效液相色谱法测定溶出度,以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-0.5%三氟醋酸溶液(用三乙胺调pH值至6.3)(55:45),流速：1.0ml.min-1,柱温：30℃,检测波长247 nm。结果：地氯雷他定在1.02~204.20μg.mL-1的浓度范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率为100.5%,RSD为0.3%(n=9),国内片剂在30min时的溶出度均在95%以上。结论：本方法准确、简单方便且高效,测定结果均一性良好,可有效地用于地氯雷他定片溶出度的测定。     

砂仁药材及其饮片的质量分析

目的：对国内市售砂仁质量进行评价分析,为药品监管和质量标准提高提供科学依据。方法：依据法定标准对样品进行全面检验;采用性状和DNA条形码相结合对样品进行真伪评价,以此结果进一步对正品和伪品的挥发油总量和乙酸龙脑酯含量进行相关性分析。结果：按照法定标准抽检的样品,不符合规定项目为性状、乙酸龙脑酯含量测定,以近缘物种冒充砂仁的情况较为突出。结论：国内市售砂仁质量有待提高,可通过质量标准提高,增加专属性较强且可量化评判的性状特征、DNA条形码鉴别等方法进行质量控制。     

GC-MS/MS测定替米沙坦片中10种亚硝胺类基因毒性杂质

目的 建立GC-MS/MS同时测定替米沙坦片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基-N-乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、N-亚硝基二正丙胺(NDPA)、N-亚硝基二正丁胺(NDBA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)和N-亚硝基吗啉(NMOR)10种亚硝胺类基因毒性杂质的含量。方法样品经甲醇提取,经Agilent VF-WAXms(30 m×0.25 mm,1μm)毛细管气相色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定量分析。结果 NDMA、NMEA、NDEA、NEIPA、NDIPA、NDPA、NDBA和NPIP在0.2～50 ng·mL^–1线性关系良好,相关系数均为1.000 0;检测限均为0.05 ng·mL^–1,定量限均为0.2 ng·mL^–1,平均回收率分别为103%(RSD=9.2%,n=9),108%(RSD=6.1%,n=9),107%(RSD=5.3%,n=9),106%(RSD=3....     

中药材中有机磷农药荧光试纸条的开发

目的:建立中药材中有机磷农药残留现场快速筛查和检测的方法。方法:采用免疫层析技术,以CdTe@SiO_2荧光纳米颗粒为标记物制备有机磷单抗-荧光纳米颗粒偶联物,以双抗夹心模式制备有机磷荧光免疫层析试纸条。结果:该试纸条对中药中有机磷(对硫磷、蝇毒磷、丰索磷)的检出限为10~30ng·g~(-1),检测时间仅需15~20min。结论:有机磷荧光试纸条适用范围广,操作简便,具有较高的灵敏度和特异性,可广泛应用于中药有机磷残留的现场筛查和检测。     

中医治疗对脑卒中患者肠内营养胃肠道并发症及胃肠激素的影响

目的:观察中医治疗对脑卒中后肠内营养患者胃肠道并发症及胃肠激素的影响。方法:选取2014年6月至2016年10月在深圳市人民医院及深圳市第二人民医院住院的脑卒中患者160例,按照随机数字表法分为对照组、益气健脾组、祛湿组和从肝论治组,每组40例。各组患者均接受常规药物治疗,对照组患者于入院48 h内留置鼻胃管,实施肠内营养支持,益气健脾组在对照组治疗的基础上给予四君子汤治疗,祛湿组在对照组治疗的基础上给予藿香正气散治疗,从肝论治组在对照组治疗的基础上给予肝胃百合汤治疗,连续治疗28 d。比较各组胃肠道并发症发生率,检测患者胃肠激素(胃动素、胃泌素)的浓度。结果:从肝论治组胃潴留发生率低于对照组、益气健脾组和祛湿组(P0.05)。从肝论治组反流发生率低于对照组和益气健脾组(P0.05),也低于祛湿组,但差异无统计学意义(P0.05)。从肝论治组呕吐发生率低于对照组(P0.05),也低于益气健脾组和祛湿组,但差异无统计学意义(P0.05)。从肝论治组腹胀发生率低于对照组、益气健脾组和祛湿组(P0.05)。从肝论治组便秘发生率低于对照组、益气健脾组和祛湿组(P0.05)。从肝论治组腹泻发生率低于对照组(P0.05),也低于益气健脾组和祛湿组,但差异无统计学意义(P0.05)。从肝论治组胃肠道出血发生率低于对照组、益气健脾组和祛湿组(P0.05)。从肝论治组胃动素、胃泌素水平优于对照组及益气健脾组、祛湿组(P0.05)。结论:脑卒中后肠内营养患者给予肝胃百合汤治疗有助于减少胃肠道并发症的发生率,其机制可能与调节胃肠激素的浓度有关。     

工业大麻PP2C基因家族成员鉴定及表达分析

目的 2C类蛋白磷酸酶（PP2C）参与植物多种信号转导途径。其通过负调节丝裂原活化蛋白激酶（MAPK）信号通路参与植物多种胁迫响应和代谢产物合成的调控。对工业大麻PP2C（CsPP2Cs）基因家族进行全基因组鉴定及表达分析，以期为研究CsPP2Cs在工业大麻生长发育过程中的生物学功能提供参考。方法 利用MEGA-X构建系统发育树，利用ExPASy、WoLF PSORT、MEME、Batch-CD-Search、PlantCare、TBtools分别对CsPP2Cs蛋白理化性质、亚细胞定位、保守基序、蛋白结构域、CsPP2Cs基因启动子顺式作用元件和与拟南芥PP2Cs（AtPP2Cs）基因的共线性进行预测和分析。通过转录组数据和实时荧光定量聚合酶链式反应（Real-time PCR）对CsPP2Cs基因表达进行分析和验证。结果 从工业大麻全基因组中共鉴定出52个具有保守结构域的PP2Cs，基因编码蛋白长度244~1 089个氨基酸不等，相对分子质量在26.76~122.53 kDa，亚细胞定位主要分布于细胞核、细胞质和叶绿体。系统进化树将52个CsPP2Cs分为10个亚族和5个未分组成员。共线性分析发现，工业大麻与拟南芥存在7对同源基因。顺式元件预测显示光响应元件和脱落酸元件居多。基因表达热图显示，相同基因在各组织中存在差异表达。对部分基因进行Real-time PCR验证，进一步证实了转录组数据的准确性。同时，可变剪切分析表明部分CsPP2Cs基因在进化过程中存在可变剪切本。结论 从全基因组层面对CsPP2Cs进行了分析和预测，提示CsPP2Cs可能广泛参与工业大麻的多种生物学过程，为进一步研究CsPP2Cs功能奠定了基础。     

血清幽门螺杆菌抗体分型检测在健康体检中的临床意义

目的探讨血清幽门螺杆菌抗体分型检测在健康体检中的临床意义。方法收集健康体检者356例血清样本,先后进行幽门螺杆菌抗体分型检测(免疫印迹法)、胶体金法血清抗体检测及14C-尿素呼气试验。以14C-尿素呼气试验结果为诊断依据,比较免疫印迹法及胶体金法检测幽门螺杆菌感染的灵敏度及特异度;分析幽门螺杆菌抗体分型的诊断意义。结果免疫印迹法检测灵敏度高于胶体金法(χ2=21.620,P0.05),胶体金法特异度略高于免疫印迹法,但差异无统计意义;免疫印迹法及14C-尿素呼气试验检测234例同为阳性者中,血清抗体分型结果显示:Ⅰ型幽门螺旋杆菌感染175例,Ⅱ型幽门螺旋杆菌感染59例。结论在进行幽门螺旋杆菌根除治疗时,先通过血清幽门螺杆菌抗体分型检测,可对临床用药予以指导,减少治疗费用和耐药的发生,具有较高的临床应用价值。     

超高效液相色谱-质谱联用技术评价当归养血丸中阿胶投料情况

目的 建立当归养血丸中阿胶的检测方法,为投料阿胶质量控制提供技术支持。方法 采用胰蛋白酶对当归养血丸进行酶解,利用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS),在电喷雾离子化(ESI⁺)模式下,进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),进行阿胶专属鉴别、马皮源成分检查及阿胶特征多肽含量测定。结果 建立方法线性、专属性、稳定性、重复性、耐用性良好。以此方法,11批当归养血丸中均检出阿胶,其中9批检出马皮源成分,7批低于阿胶特征多肽含量拟定限度。结论 所建立的方法准确可靠、专属性强,可用于当归养血丸中阿胶的质量评价。     

咳喘丸质量标准的建立

摘要：目的:建立咳喘丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法鉴别处方中甘草、荆芥、炒紫苏子;采用TLC法鉴别处方中蜜麻黄、苦杏仁、甘草;采用HPLC法测定处方中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液（3∶97）;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;进样量:10μl。结果:在显微鉴别中,显微特征明显,检出甘草、荆芥、炒紫苏子;在TLC鉴别中,TLC色谱斑点清晰,检出蜜麻黄、苦杏仁、甘草;盐酸麻黄碱在2.014～100.7μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.3%,RSD为0.80%（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2.048～102.400μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.7%,RSD为1.62%（n=9）;本品每1 g含蜜麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)的总量计,不得少于0.60 mg。结论:该方法简便、准确可靠,精密度、稳定性、重复性良好,可用于咳喘丸的质量控制。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的有关物质

摘要：目的:建立HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的有关物质。方法:采用Shim-pack Scepter C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱;0.025 mol·L-1（磷酸二氢钾+磷酸氢二钾）为流动相A,以甲醇-乙腈（1∶1）为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;检测波长为245 nm;进样量为40μl。结果:氨咖黄敏胶囊中主成分对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏与有关物质对氨基酚、对氯苯乙酰胺及强制破坏产物均能完全分离。对氨基酚和对氯苯乙酰胺分别在0.052～4.15μg·ml-1（r=1.000 0）和0.052～4.17μg·ml-1（r=1.000 0）范围内线性关系良好;定量限分别为0.043μg·ml-1和0.015μg·ml-1,检测限分别为0.012μg·ml-1和0.005μg·ml-1;对氨基酚和对氯苯乙酰胺的平均回收率分别为95.2%和99.5%,RSD分别为2.6%和1.9%（n=9）。结论:建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于氨咖黄敏胶囊有关物质的质量控制。