猴头菌片的质量评价与分析

摘　要 目的：考察现行质量标准的科学性，评价猴头菌片的质量现状及存在的问题。方法：按照2012年江苏省评价性抽验计划总体要求，采用现行标准对抽验样品进行法定检验；建立或完善了用于探索性研究的多个方法：采用原子吸收法测定猴头菌片中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）的含量；采用HPLC法测定猴头菌片中腺苷含量；采集猴头菌片的近红外光谱，利用OPUS软件进行处理，建立猴头菌片的近红外光谱一致性检验模型。结果：法定检验：103批次猴头菌片样品质量均符合标准规定。探索性研究：103批次猴头菌片中均不同程度检出重金属及有害元素，不同厂家含量测定结果差异显著，近红外光谱一致性检验模型可用于药品监督抽样的快速筛查。结论：目前绝大部分猴头菌片的产品质量能符合现行标准要求；但新建方法能有效弥补现行标准的缺陷，测定结果能更真实地反映药品质量，有助于发现目前产品中的质量问题，进而促进产品质量的提高。     

UPLC-QTOF-MS/MS快速筛查抗鼻炎类制剂中非法添加3种咪唑啉类化合物

目的：建立抗鼻炎类制剂中3种咪唑啉类化合物（盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉）的超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱的快速筛查方法。方法：滴鼻液、鼻炎喷剂、鼻炎膏等不同类型样品经提取过滤后，通过Agilent ZORBAX Extend C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）在5 min内完成有效分离后，采用电喷雾四级杆飞行时间质谱进行筛查分析。结果：3种化合物的检出限为10.0～26.3 ng·mL-1，在低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92.6%～104.0%，相对标准偏差1.68%～4.65%。结论：该方法快速、简便、准确，为抗鼻炎类制剂的高通量快速筛查提供了可靠实用的技术手段。     

高效液相色谱法同时测定骨松宝丸中5种成分含量

目的 建立同时测定骨松宝丸中5种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ、吉马酮)、233 nm(芍药苷、阿魏酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果 淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ、芍药苷、阿魏酸和吉马酮质量浓度分别在10.180～203.60μg/mL(r=1.000 0),0.522～10.44μg/mL(r=0.999 9),1.274～25.47μg/mL(r=0.999 6),1.260～25.20μg/mL(r=0.999 6),0.517～10.34μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;定量限分别为0.33,0.44,0.09,0.11,0.39μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.69%,95.88%,98.09%,97.68%,96.97%,RSD分别为1.66%,3.89%,2....     

HPLC法测定氯霉素阴道软胶囊含量的不确定度分析

目的：HPLC法测定氯霉素阴道软胶囊含量的不确定度,分析来源及影响不确定的因素,从而能更好控制实验误差。方法：按照国家药品标准中氯霉素阴道软胶囊含量测定方法通过建立相应数学模型,对实测数据经行分析和处理,量化不确定分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,找出影响不确定度的主要因素。结果：计算出扩展不确定U=0.8%（K=2）。结论：对照品浓度和样品装量差异是测量结果产生不确定的主要来源。     

固相净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定九香虫及其成方制剂中10种真菌毒素

摘 要 目的：建立一种采用固相净化结合超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS）同时测定九香虫及其3种成方制剂中10种真菌毒素的方法。方法：样品经乙腈-水-甲酸（84∶15.9∶0.1）提取，MFC100固相净化柱净化，采用UHPLC-MS在多反应监测（MRM）模式下进行测定，外标法定量。结果：10种真菌毒素的含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系（r > 0.999），目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为62.3% ~ 106.6%（RSD < 10%），定量限（LOQ）为0.17 ~ 88.04 μg·kg-1。结论：该法前处理步骤简便，净化效果良好，灵敏度高，准确性好，适合于九香虫及其成方制剂中10种真菌毒素的测定。     

紫草素提取工艺优化的研究

目的探讨紫草素最佳提取工艺条件。方法选取紫草1kg,采用正交实验方法,选用乙醇、石蜡作为复合溶媒,用回流的方法提取萘醌色素类物质,观察其工艺的合理性。结果最佳条件组合为：A。B：C,D。,即A取20倍于药材质量的乙醇（如取紫草1kg,则取乙醇20kg）;B石蜡占乙醇用量的比例为5％（如取紫草1kg,取石蜡1kg）;c回流时间为2h;D回流次数为3次。结论取10倍于药材质量的乙醇;石蜡占乙醇用量的比例为5％9回流时间为1h,回流次数为2次,为更切合生产实际、节能、便捷的工艺条件。     

利伐沙班原料药中重金属镍残留量的

目的：建立利伐沙班原料药中金属催化剂镍残留的两种测定方法,并对不同方法进行比较分析。方法：方法一采用石墨炉原子吸收分光光度法;方法二采用电感耦合等离子体质谱法。结果：方法一在10～100 μg·L-1范围内线性良好,最低检出浓度为1.9 μg·L-1,方法检测限为0.2 μg·g-1,加标回收率平均为112%;方法二在0.5～20 μg·L-1范围内线性良好,最低检出浓度为0.056 μg·L-1,方法检测限为0.007 μg·g-1,加标回收率平均为97.9%。结论：6批样品的检验结果表明,两种方法对结果的测量无明显差异,但电感耦合等离子体质谱法具有分析速度快、检测限更低、灵敏度高以及可多种元素同时测定等优点,在重金属痕量分析检测方面更具优势。     

猴头菌片近红外一致性检验模型的建立

目的:应用近红外漫反射光谱法建立猴头菌片的一致性检验模型.方法:在4000~12000cm-1范围内扫描猴头菌片近红外光谱图,用OPUS分析软件进行处理,建立一致性检验模型.结果:使用一致性检验方法可以快速准确地区分不同厂家的猴头菌片.结论:本方法简单、准确,可用于假劣药品的快速筛查.     

胶态二氧化硅固化的银杏黄酮组分磷脂复合物微丸的制备工艺研究

目的：制备胶体二氧化硅固化粉末微丸,并对制备工艺进行研究。方法：首先制备银杏黄酮组分磷脂复合物,并利用胶体二氧化硅进行固化得到固化粉末。以其为主药,通过单因素实验筛选制备微丸的润湿剂、载药量和崩解剂,以微丸的圆整度和收率为评价指标,采用正交实验设计筛选出最佳制备工艺。结果：选择30%乙醇作为润湿剂,确定载药量为70%,选择CMC-Na作为崩解剂。最佳制备工艺确定为滚圆时间为4min,滚圆频率30Hz,挤出频率为30Hz。结论：制备的微丸稳定,验证试验结果表明制备工艺科学合理。     

果糖二磷酸钠注射液中游离磷酸盐含量的不确定度评定

目的 评定果糖二磷酸钠注射液中游离磷酸盐含量的不确定度.方法HT6K 比色法测定果糖二磷酸钠注射液中游离磷酸盐的含量,评定所得结果的不确定度.结果 本实验方法测量结果的扩展不确定度U=0.06％(k=2),置信概率95％.结论 分析并量化了检测方法的不确定度,为优化实验方法提供科学依据.