RP-HPLC测定注射用甲硫酸新斯的明含量的方法学研究

目的:高效液相色谱法测定注射用甲硫酸新斯的明的含量。方法:SHIMADZU C_8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾(用磷酸调 pH 至3)-乙腈(87:13),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为260 nm。结果:高效液相色谱法测定的线性范围为0.32～0.72 mg·mL~(-1),相关系数为0.9997;供试品溶液至少8h 内稳定(RSD=0.70%);方法精密度良好(RSD=0.60%);回收率为99.1%～99.8%,RSD 为0.54%～0.66%;重复性 RSD 为0.49%。结论:本方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定白消安片的含量

目的:建立HPLC-ELSD法考察并测定白消安片中白消安的含量。方法:SHIMADZU C8柱(250mm × 4．6min,5μm),流动相:水:乙腈(75:25),流速:1．0mL／min,载气:氮气,载气流速:2．0bar。结果:白消安在浓度0．25-0．75mg／mL范围内与峰面积的对数呈良好的线性关系,r为0．999 9。平均回收率为99．7％。结论:本方法专属性好,准确,可用于该制剂中白消安含量的测定。     

HPLC法测定水飞蓟素滴丸的含量

目的 建立水飞蓟素滴丸中的水飞蓟宾的HPLC含量测定法。方法 采用HPLC法,以Shimadzu VP-ODS C₁₈为色谱柱,以甲醇-水-0.5 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(260 ml∶240 ml∶25 ml)为流动相,用0.2 mol·L^-1磷酸调节pH至5.3,流速为1 ml·min^-1。检测波长为288 nm。结果 水飞蓟宾的量在0.152～0.912μg范围内线性良好,回收率为102.0%,RSD为0.72%。结论 该方法简便、可靠,适用水飞蓟素滴丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定苦参素滴丸中氧化苦参碱的含量

目的建立苦参素滴丸中的氧化苦参碱的HPLC含量测定法。方法采用HPLC法,以Krom asil C8(150mm×4.6mm×5.0μm)为色谱柱,0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(含磷酸2mL/L)-甲醇-高氯酸钠(850mL∶150mL∶1.0g)为流动相,检测波长为215nm。结果氧化苦参碱的量在1.28~1.92μg范围内线性良好,回收率为99.94%,RSD为0.19%。结论该方法简便、可靠,适用苦参素滴丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸溴己新的含量及有关物质

目的反相高效液相色谱法测定注射用盐酸溴己新含量及有关物质。方法采用SHIMADZU VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm),以甲醇∶乙腈(40∶60)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为249 nm,柱温为30℃。结果盐酸溴己新在20μg.mL-1~70μg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.0%~99.8%,RSD为0.55%~0.64%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于注射用盐酸溴己新的含量及有关物质的测定。     

注射用盐酸溴己新细菌内毒素检查法

目的:建立注射用盐酸溴己新细菌内毒素的检查方法(BET法)。方法:按照中国药典2000年版二部的规定,确定注射用盐酸溴己新的细菌内毒素限值,进行了BET法的干扰试验,并测定了其最大非干扰浓度。结果:注射用盐酸溴己新在0.0067mg/ml浓度时,无干扰作用。结论:注射用盐酸溴己新可用BET法进行细菌内毒素检查,用于该制剂的质量控制。     

注射用盐酸精氨酸的细菌内毒素检查法试验报告

目的：建立注射用盐酸精氨酸细菌内毒素的检查方法(BET法)。方法：按照中国药典2000年版二部的规定，确定注射用盐酸精氨酸的细菌内毒素限值，进行了BET法的干扰试验，并测定了其最大非干扰浓度。结果：注射用盐酸精氨酸在6．25mg／ml浓度时，无干扰作用。结论：注射用盐酸精氮酸可用BET法进行细菌内毒素检查，用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定水飞蓟素滴丸的含量

目的建立水飞蓟素滴丸中的水飞蓟宾的HPLC含量测定法。方法采用HPLC法,以Shimadzu VP-ODS C18为色谱柱,以甲醇-水-0.5 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(260 ml∶240 ml∶25 ml)为流动相,用0.2 mol.L-1磷酸调节pH至5.3,流速为1 ml.min-1。检测波长为288 nm。结果水飞蓟宾的量在0.152~0.912μg范围内线性良好,回收率为102.0%,RSD为0.72%。结论该方法简便、可靠,适用水飞蓟素滴丸的质量控制。