不同产地桔梗性状、浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱比较

目的:对国家资源普查收集的产自10个省市的58批桔梗样品进行性状鉴别,测定其浸出物、桔梗皂苷D的含量,建立HPLC指纹图谱并对其进行比较。方法:按照2015年版《中国药典》方法测定浸出物及桔梗皂苷D含量;采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),梯度洗脱,建立不同产地桔梗样品HPLC指纹图谱。结果:58批桔梗样品中有2批表面色泽,7批大小,11批断面特征不符合2015年版《中国药典》规定;浸出物、桔梗皂苷D的含量的总不合格率为36.20%;建立了58批桔梗样品的特征指纹图谱,共找到17个共有峰;四川省桔梗样品浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度3个方面均较高,重庆市、湖南省桔梗样品3个方面均较低;对58批不同产地桔梗进行了聚类分析及性状、浸出物、桔梗皂苷D含量和HPLC指纹图谱的比较研究,浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度不成正向相关,但样品中浸出物含量以及各成分含量的差异与样品性状特征(皮部)具相关性。结论:所鉴别的性状特征,测定的浸出物、桔梗皂苷D含量以及建立的HPLC指纹图谱可为优质桔梗的筛选,新版《中国药典》标准的修订以及桔梗质量评价,提供更全面、真实、具代表性的参考依据。     

阴离子交换高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸和邻苯二甲酸的含量

目的:采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量。方法:SIELC Primesep D(4.6 mm×50 mm,5μm)色谱柱;流动相:0.01%H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃;进样量:5μL;检测波长:222 nm、226 nm、262 nm。采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量。结果:3种物质在0.5μg·m L-1~20μg·m L-1范围内线性关系良好(r>0.9995),检测限分别为0.03μg·m L-1、0.1μg·m L-1、0.05μg·m L-1。结论:该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析。     

气相色谱法测定药用辅料油酸聚烃氧酯中脂肪酸的组成

目的：建立可同时测定药用辅料油酸聚烃氧酯中油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等7种脂肪酸含量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法,石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,柱温以2 ℃·min^-1的速率从170 ℃升温至230 ℃,维持10 min,检测器为FID,温度为250 ℃,进样口温度250 ℃,分流比60∶1,试样甲酯化处理后进行测定。结果：上述7种脂肪酸在各自测定范围内有良好线性关系,方法精密度良好,各组分的检测限在0.86～2.32 μg·mL^-1,定量限在2.54～8.21 μg·mL^-1。结论：该方法准确可靠,已被2015版《中国药典》采用。     

中药酸味的药性表达及在临证配伍中的应用

对中药五味中"酸"味的概念、功效内涵、来源以及与药性理论的内在联系进行了归纳。阐述应用电子舌仿生技术及化学分析手段进行酸味物质基础研究的思路和模式,提出酸味的表征方式及其物质基础拆分的研究方法,并总结了酸味中药的临床应用与配伍规律,为酸味药性的表达及临床合理应用提供研究思路和理论依据。     

HPLC法测定注射用环磷腺苷葡胺中葡甲胺含量

目的:建立HPLC法测定注射用环磷腺苷葡胺中葡甲胺的含量。方法:XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为庚烷磺酸钠缓冲液-乙腈(95:5),流量为1.0 mL·min^-1,检测波长为195 nm。结果:葡甲胺在0.25~5 mg·mL^-1浓度范围内线性回归方程的相关系数为0.9999;平均回收率为100.1%,其RSD为0.42%。结论:本法操作简便,结果准确,可用于注射用环磷腺苷葡胺中葡甲胺的含量测定。     

UPLC法同时测定银翘解毒合剂中10种成分

目的建立UPLC法同时测定银翘解毒合剂(金银花、连翘、薄荷等)中连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷、甘草酸铵、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.2μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长250、278、328 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率98.71%~104.13%,RSD 0.2%~1.5%。结论该方法灵敏简便,重复性好,可用于银翘解毒合剂的质量控制。     

UPLC-IT/TOF MS快速筛查确证保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物

目的基于超高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱(UPLC-IT/TOF MS)建立保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物的快速筛查和确证方法。方法样品采用甲醇超声提取,Waters BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,用含0.1%甲酸的10 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱,正、负离子电喷雾离子化扫描模式扫描一级质谱(MS~1)、二级质谱(MS~2)、三级质谱(MS~3)。利用保留时间和一级母离子的精确质量数快速筛查目标化合物,利用二级质谱和三级质谱的碎片离子进一步确证。结果 36种药物检出限(LOD)为0.02～38 mg·L~(-1),回收率为70%～120%,相对标准偏差小于10%。应用本法测定74批样品,检出酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明,N,N-双去甲基西布曲明、氟西汀、咖啡因等非法添加药物。结论本方法具有准确、简便、快速的特点,可用于减肥类、降血脂类和通便类保健食品中36种非法添加药物的快速筛查和确证。     

左氧氟沙星口服制剂评价性抽验结果及3年结果的质量评价

目的 评价国产左氧氟沙星口服制剂的质量现状及存在问题.方法 按照国家评价性抽验计划总体要求,采用现行标准规定检验方法结合探索性研究进行药品检验,统计分析检验结果.结果 324批样品均按现行标准进行了检验,结果2批溶出度低于限值;探索性研究采用2010年版药典方法检测,9批溶出度低于限值;大部分企业的产品3年来质量稳定,个别企业的有关物质、含量测定和溶出度结果3年变化较大.结论 左氧氟沙星口服制剂总体质量状况良好.但是同品种标准不统一,建议对相同品种、相同规格、相似工艺的制剂统一并提高质量标准,尤其是有关物质和溶出度项目等.     

气相色谱法测定强力枇杷露中薄荷脑、磷酸可待因、吗啡、盐酸罂粟碱的含量

目的：建立气相色谱法同时测定强力枇杷露中薄荷脑、磷酸可待因、吗啡、盐酸罂粟碱四种成分含量的方法。方法：试样用乙酸乙酯振摇提取,色谱柱为100%二甲基聚硅氧烷固定液的毛细管柱,柱温从100℃程序升温至270℃,保持20 min,检测器为 FID。结果：薄荷脑、磷酸可待因、吗啡、盐酸罂粟碱在各自测定范围内有良好线性关系,各成分平均回收率（n=6）在96.76%~113.34%,RSD<6.0%。结论：本方法准确可靠,重现性好,可有效地控制强力枇杷露的质量。