建立应急检验模型快速筛查及确证片剂中添加的枸橼酸西地那非

目的:建立近红外光谱联用超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱应急检验模型,快速筛查及确证片剂中添加枸橼酸西地那非,为药品检测车载系统的应用提供参考。方法:采用近红外扫描,处理方法为二阶导数法,平滑点为13个,特征谱段为6200~5300 cm-1,相关系数阈值设为70%。将超过阈值的样品通过UPLC-DAD-ESI-Q-TOF MS分析,利用液相色谱保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片4方面信息,对片剂中添加的枸橼酸西地那非进行快速定性鉴别。结果:经过近红外光谱应急检验模型初筛为阳性的样品采用UPLC-Q-TOF MS在3 min左右时间内被快速确证含有西地那非。结论:建立的应急检验模型和超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱法具有方法简单、易操作等特点,适用于大批量的筛查,并在几分钟内完成快速确证。     

中药酸味的药性表达及在临证配伍中的应用

对中药五味中"酸"味的概念、功效内涵、来源以及与药性理论的内在联系进行了归纳。阐述应用电子舌仿生技术及化学分析手段进行酸味物质基础研究的思路和模式,提出酸味的表征方式及其物质基础拆分的研究方法,并总结了酸味中药的临床应用与配伍规律,为酸味药性的表达及临床合理应用提供研究思路和理论依据。     

心可宁胶囊中非法添加物金橙Ⅱ和樟脑的检测研究

目的:建立心可宁胶囊中非法添加物金橙Ⅱ及樟脑的检测方法。方法:采用TLC、HPLC和LC-MS/MS法检测金橙Ⅱ;采用GC法检测樟脑。结果:金橙Ⅱ浓度在6.75~33.75μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.52%,RSD为1.3%(n=6);樟脑浓度在3.2~980.1μg/ml范围内呈良好线性关系(r=1),平均回收率为101.33%,RSD为1.9%(n=6)。结论:本文所建立方法简便、灵敏、准确、重现性好、专属性强,可用于检测心可宁胶囊中的非法添加物金橙Ⅱ及樟脑。     

睡眠宝胶囊中非法掺入化学药品的检测方法研究

目的 建立薄层色谱结合超高压液相色谱-质谱联用法快速筛查及鉴定睡眠宝胶囊中非法掺加的氯氮平、地西泮、艾司唑仑。方法 采用硅胶GF254板,乙酸乙酯-无水乙醇-氨水(50∶2∶0.5)为展开剂,在254 nm下检视。色谱条件为：Aglient ZORBAX SB C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相20 mmol·L^-1醋酸铵溶液-甲醇(50∶50),流速0.3 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温35 ℃,正离子扫描检测。结果 睡眠宝胶囊非法掺入氯氮平、地西泮、艾司唑仑在254 nm下显明显的斑点,通过UPLC-PDA-Q TOF MS可进一步快速确证。结论 本方法操作简便,结果可靠,可用于快速筛查及确证睡眠宝胶囊中非法掺入氯氮平、地西泮及艾司唑仑。     

复方雷尼替丁胶囊生产工艺优化

目的优化复方雷尼替丁胶囊的生产工艺。方法采用正交试验设计考察生产工艺参数，如烘干温度、环境湿度、颗粒水分对产品质量的影响。结果当烘干温度控制在65℃、环境相对湿度小于45％、颗粒水1．0％以下生产时，颗粒色泽、含量未发生明显改变，符合质量标准要求。结论按新工艺生产的产品质量稳定，适合批量生产。     

浅析抽验中药饮片及中成药的质量情况

针对本辖区近几年药品监督抽验中不合格较为突出的中药饮片和中成药非法添加化学药品等质量问题加以分析总结,为监管部门提出建议及对策。     

赖诺普利片近红外光谱法定性模型的建立

目的：建立赖诺普利片品牌近红外光谱技术的判别模型,以打击假冒伪劣品[1]。方法在Opus Setup Conformity Test模块中,取10000～4200cm-1谱段范围对原始光谱进行一阶导数化（17点平滑）加矢量归一法数据前处理后建立判别模型。结果江苏黄河药业股份有限公司的12批赖诺普利片均在模型设定的CI限度范围内,而2批假冒品均在模型设定的 CI值范围之外。结论此方法建立的品牌模型,能快速鉴别该品牌药品的真伪,并可应用于日常监督中的药品的初筛,以提高抽样命中率。     

一种西地那非类似物的合成工艺研究

目的 探讨合成一种西地那非类似物的新方法.方法 设计以WG 001-01-08和五硫化二磷为原料,经过硫化得到目标化合物（一种西地那非类似物）的合成路线,并以收率和杂质为指标考察反应试剂、反应温度、加料顺序对反应的影响.结果 成功制备了目标化合物,收率为90％;较佳反应条件为以4-甲基吡啶为溶剂,120℃反应4h,先加WG001-01-08后加五硫化二磷.结论 新方法收率较高,杂质少,反应条件温和,适合工业化生产.     

对《中国药典》2010年版利巴韦林注射液有关物质检查方法的探讨

目的：对利巴韦林注射液有关物质检查方法进行探讨。方法：按照《中国药典》2010年版二部利巴韦林注射液有关物质检查的方法,对利巴韦林注射液进行破坏性试验,同时对利巴韦林的降解产物进行考察。结果：利巴韦林杂质峰与氯化钠峰难以分开。因此,利巴韦林注射液处方中如有氯化钠的存在,将干扰利巴韦林注射液有关物质的检查。结论：建议有关物质检测时扣除氯化钠峰的影响,或者企业在利巴韦林注射液的处方中标注氯化钠的量或不加氯化钠。     

试论药品检验工作中仪器设备的期间核查

目的在两次检定之间保持药品检验仪器设备校准状态的可信度。方法结合药检仪器的特点,制定相应的期间核查方法。结果与结论通过期间核查可以确认仪器设备性能的可信度是否发生改变,保证检测数据的准确可靠。