紫草素提取工艺优化的研究

目的探讨紫草素最佳提取工艺条件。方法选取紫草1kg,采用正交实验方法,选用乙醇、石蜡作为复合溶媒,用回流的方法提取萘醌色素类物质,观察其工艺的合理性。结果最佳条件组合为：A。B：C,D。,即A取20倍于药材质量的乙醇（如取紫草1kg,则取乙醇20kg）;B石蜡占乙醇用量的比例为5％（如取紫草1kg,取石蜡1kg）;c回流时间为2h;D回流次数为3次。结论取10倍于药材质量的乙醇;石蜡占乙醇用量的比例为5％9回流时间为1h,回流次数为2次,为更切合生产实际、节能、便捷的工艺条件。     

浮小麦中药学研究

目的研究浮小麦的原植物及生态、显微特征及薄层色谱,水分、灰分及浸出物等情况,以完善浮小麦的质量标准。方法对药材进行原植物及生态描述,应用生物显微镜观察药材粉末特征,采用对照药材法考察药材的薄层色谱行为,参照《中国药典》2010年版一部附录考察药材的水分、灰分及浸出物等的情况。结果各地均作为农作物栽培,夏秋季采收。粉末鉴别,主要以淀粉粒为特征重点。薄层鉴别,以对照药材为参考,特征斑点明显,Rf值适宜。增加水分、总灰分及浸出物等的限度范围。结论修订浮小麦的药材质量标准,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

利伐沙班原料药中重金属镍残留量的

目的：建立利伐沙班原料药中金属催化剂镍残留的两种测定方法,并对不同方法进行比较分析。方法：方法一采用石墨炉原子吸收分光光度法;方法二采用电感耦合等离子体质谱法。结果：方法一在10～100 μg·L-1范围内线性良好,最低检出浓度为1.9 μg·L-1,方法检测限为0.2 μg·g-1,加标回收率平均为112%;方法二在0.5～20 μg·L-1范围内线性良好,最低检出浓度为0.056 μg·L-1,方法检测限为0.007 μg·g-1,加标回收率平均为97.9%。结论：6批样品的检验结果表明,两种方法对结果的测量无明显差异,但电感耦合等离子体质谱法具有分析速度快、检测限更低、灵敏度高以及可多种元素同时测定等优点,在重金属痕量分析检测方面更具优势。     

猴头菌片近红外一致性检验模型的建立

目的:应用近红外漫反射光谱法建立猴头菌片的一致性检验模型.方法:在4000~12000cm-1范围内扫描猴头菌片近红外光谱图,用OPUS分析软件进行处理,建立一致性检验模型.结果:使用一致性检验方法可以快速准确地区分不同厂家的猴头菌片.结论:本方法简单、准确,可用于假劣药品的快速筛查.     

骨刺片中重金属及有害元素的控制

目的：建立骨刺片中铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定汞含量。结果5种元素的检出限范围为0．0018～0．2135μg? g－1;线性关系良好（ r≥0．9988）;平均回收率为92．0％～95．0％;RSD≤3．7％。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。     

泰能真伪的快速鉴别

目的：运用药品检测车所载仪器快速鉴别泰能的真伪。方法：研究建立泰能外观鉴别法;采集泰能真品和假冒品的近红外图谱（NIR）,对图谱进行比对分析,并建立相关系数模型。结果：泰能真品与假冒品的外观和光谱行为存在明显差别,利用外观鉴别法、图谱比对法和相关系数分析法作综合判断。结论：药品检测车装备的药品快速鉴别仪器,对进口药品的初筛发挥着很大的优势,能有效保证进口药品现场监督的质量。     

HPLC法测定氟康唑注射液中有关物质及含量

目的：考察浮小麦中的农药残留量、重金属及有害元素,建立测定浮小麦中棉籽糖及葡萄糖的HPLC法。方法：参照《中国药典》2010年版一部附录方法检测浮小麦中的农药残留量、重金属及有害元素。选用PhenomenexLunaNH,柱,以乙腈-水（70：30）为流动相,流量为1．0mL·min-1,柱温为30℃,采用示差折光检测器,检测池温度为40℃,测定两种糖的含量。结果：药材中含有有机氯类农药残留量和铅、镉、砷、汞、铜等重金属及有害元素的量较低。棉籽糖在2．35-46．92Ug范围内线性关系良好,平均回收率101．0％（RSD=2．0％）;葡萄糖在12．30—123．02μg范围内线性关系良好,平均回收率98．8％（RSD=1．6％）。结论：所建含量测定方法简便、准确、耐用性好,为确保药材质量和指导临床用药提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的：建立香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定的方法。方法：采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱（250mm×4.60mm,5μm）;流动相：乙腈∶水（48∶52）;流速：1.0ml/min;检测波长：225nm;柱温：25℃;进样量：10μl。结果：木香烃内酯平均回收率为99.3%,RSD=0.3%,去氢木香内酯平均回收率为99.7%,RSD=0.5%。结论：本法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可作为本制剂质量控制方法之一。     

HPLC法测定银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：应用HPLC法,对银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量进行测定,为银香颗粒的质量控制提供依据。方法：采用HPLC法测定处方中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量,用Symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-0.5%磷酸溶液（86∶14）为流动相,检测波长为430 nm。结果：大黄素在0.020 376～0.611 28 μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率为99.85%,RSD为0.2%;大黄酚在0.076 884～2.306 519 μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率为99.30%,RSD为0.5%;大黄素甲醚在0.019 531～0.585 921 μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率为98.44%,RSD为0.9%。结论：现行标准中只测定大黄酸单一成分的含量,不能客观评价银香颗粒的质量,增加大黄素、大黄酚及大黄素甲醚含量的测定,能更好地控制该制剂的质量,可为该药的质量控制提供依据。     

近红外光谱法快速测定盐酸贝那普利片的含量

目的利用近红外漫反射光谱技术快速测定盐酸贝那普利片的含量。方法采集盐酸贝那普利片NIR光谱,采用偏最小二乘法（PLS）进行回归,通过建立NIR光谱与理论测定值之间的多元校正模型,测定盐酸贝那普利片的含量。结果定量分析模型浓度范围为2.53%~6.55%（mg/mg）;内部交叉验证均方差（RMSECV）为0.138,决定系数（R2）为98.47%;外部验证均方差（RMSEP）为0.137,决定系数（R2）为98.76%,平均绝对偏差为0.11%（mg/mg）,平均相对偏差为2.49%。结论该方法准确可靠、快速简便,可以满足药品现场快速检测的需要。