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1.
目的 评价放线菌黑色浅灰链霉菌(Streptomyces nigrogriseolus XD 2⁃7)代谢产物储存稳定性及其分离纯化产物实验室杀螺活性,并初步探讨其杀螺作用机制。方法 制备黑色浅灰链霉菌发酵上清液,将其于-20 ℃、4 ℃和28 ℃无光照条件下放置10 d后,测定其72 h浸杀灭螺效果;将发酵上清液置于100 ℃水浴中煮沸30 min后恢复至室温,测定其72 h浸杀灭螺效果;用浓盐酸和氢氧化钠调节发酵上清液pH值为4.0、6.0和9.0,室温下静置12 h,再调节发酵上清液pH至7.0,测定其72 h浸杀灭螺效果。用大孔树脂、硅胶和十八烷基硅烷键合硅胶依次对黑色浅灰链霉菌发酵产物进行4次分离纯化,将最终分离纯化产物配置成10.00、5.00、2.50、1.25 mg/L和0.63 mg/L浓度药液,测定其72 h浸杀灭螺效果。各实验设立空白对照组以脱氯水处理,阳性对照组以0.10 mg/L氯硝柳胺处理。采用高效液相色谱法测定经纯化代谢产物浸泡后钉螺软体组织中三磷酸腺苷(adenosine triphosphate, ATP)和二磷酸腺苷(adenosine diphosphate, ADP)含量。结果 黑色浅灰链霉菌发酵上清液在-20 ℃、4 ℃和28 ℃无光照条件下放置10 d后,原液及稀释10、50倍药液浸杀钉螺72 h,钉螺死亡率均为100.00%(30/30);经100 ℃煮沸30 min后,原液及稀释10、50倍药液浸杀钉螺72 h,钉螺死亡率均为100.00%(30/30)。发酵上清液在pH值为4.0、6.0条件下存储12 h后浸杀钉螺72 h,钉螺死亡率均为100.00%(30/30);在pH值为9.0条件下存储12 h后浸杀钉螺72 h,钉螺死亡率为33.33% (10/30,[χ2] = 30.000,P < 0.05)。发酵上清液最终分离纯化产物100.00%(30/30)杀死钉螺所需最低浓度为1.25 mg/L。以0.10 mg/L和1.00 mg/L浓度最终分离纯化产物处理钉螺后,钉螺软体组织中ATP水平较对照组显著降低(F = 7.274,P < 0.05),ADP水平与对照组差异无统计学意义(F = 2.485,P > 0.05)。结论 黑色浅灰链霉菌代谢产物中杀螺活性成分可在-20 ℃、4 ℃和28 ℃条件下稳定储存10 d,且耐热、耐酸而不耐碱,其杀螺机制可能是使钉螺能量代谢发生紊乱而死亡。 相似文献
2.
《中成药》2019,(1)
目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中5种酚酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温35℃。结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B在各自范围内线性关系良好(R~20. 999 1),平均加样回收率90. 0%~101. 3%,RSD 1. 2%~5. 0%。结论该方法简便可行,灵敏度高,专属性好,可用于丹参川芎嗪注射液的质量控制。 相似文献
3.
4.
《中国药物化学杂志》2019,(6):480-490
二芳基甲酮广泛应用于医药、功能分子、高等材料等领域,发展简便、温和、高效的二芳基甲酮合成方法成为当前的一个研究热点。本文从基于离子液体的Friedel-Crafts酰化、仲醇氧化、有机金属试剂酰化、钯催化的羰基化偶联、脱羧交叉偶联、过渡金属催化的加成等类型反应出发,简要综述了近5年来报道的绿色合成二芳基甲酮化合物的不同方法,并对二芳基甲酮绿色合成领域方向进行了简要的展望。 相似文献
5.
目的:建立近红外光谱联用超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱应急检验模型,快速筛查及确证片剂中添加枸橼酸西地那非,为药品检测车载系统的应用提供参考。方法:采用近红外扫描,处理方法为二阶导数法,平滑点为13个,特征谱段为6200~5300 cm-1,相关系数阈值设为70%。将超过阈值的样品通过UPLC-DAD-ESI-Q-TOF MS分析,利用液相色谱保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片4方面信息,对片剂中添加的枸橼酸西地那非进行快速定性鉴别。结果:经过近红外光谱应急检验模型初筛为阳性的样品采用UPLC-Q-TOF MS在3 min左右时间内被快速确证含有西地那非。结论:建立的应急检验模型和超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱法具有方法简单、易操作等特点,适用于大批量的筛查,并在几分钟内完成快速确证。 相似文献
6.
目的 分离合欢皮中的皂苷物质,并评价其对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926)增殖的影响.方法 以细胞活性为指标,依次采用D101大孔树脂、硅胶柱、反相C18色谱柱从合欢皮正丁醇相中分离得到活性组分H5;采用UPLC-TOF-MS分析,确定此组分中所含的主要成分.结果 组分H5中主要皂苷类物质为julibroside J5、julibroside J8、isomer of J5和isomer of J8,总含量为79.15%,且对EA.hy926细胞的增殖具有抑制作用(IC50=7.82 ±1.59 μg·mL-1).结论 成功分离得到了具有抗血管新生作用的合欢皮皂苷物质. 相似文献
7.
8.
目的 探讨"合欢皮298"对小鼠肝癌血管生成的作用.方法 建立皮下肝癌移植瘤模型的20只小鼠随机分成2组,治疗组建模后24 h使用"合欢皮298"5 mg/(kg·d)灌胃治疗,连续7天,对照组给予等量生理盐水.在服药后7天和14天分别对小鼠进行常规超声及实时灰阶超声造影(contrast-enhanced ultrasonography,CEUS)检查,使用Sonoliver软件获得造影时间强度曲线(time intensity curve,TIC),比较TIC参数的差异.于服药后14天超声造影检查完成后处死小鼠,完整剥离肿瘤,免疫组化检测肿瘤CD31表达情况,进行微血管密度(micro vessel density,MVD)分析.结果 治疗组肿瘤体积小于对照组(P<0.05);7天、14天治疗组小鼠CEUS定量参数最大峰值强度(maximum intensity,IMAX)小于对照组(P=0.000);7天时2组间上升时间(rise time,RT)、达峰时间(time to initial peak,TTP)、平均渡越时间(mean transit time,mTT)差异无统计学意义,14天时治疗组RT、TTP、mTT大于对照组(P<0.05);治疗组和对照组MVD差异有统计学意义(P=0.009).结论 "合欢皮298"具有抑制肿瘤血管生成的作用,有望成为有效的肿瘤血管生成抑制剂. 相似文献
9.
《江苏医药》2012,38(13)
目的 探讨超声造影评价抗肿瘤血管生成疗效的可行性.方法 建立20只小鼠皮下H22肝癌异种移植瘤模型.24 h后,治疗组使用“合欢皮298”5 mg· kg-1 ·d-1灌胃治疗,连续7d,对照组给予等量生理盐水.在服药后第7天和14天分别对小鼠进行常规超声及超声造影检查,使用Sonoliver软件获得造影时间强度曲线(TIC),比较TIC参数的差异.于第14天超声造影检查完成后处死小鼠,完整剥离肿瘤,免疫组化检测肿瘤CD31表达情况,分析微血管密度(MVD)与超声造影参数的相关性.结果 治疗组肿瘤体积小于对照组(P<0.05);第7天和14天,治疗组小鼠CEUS定量参数最大峰值强度(IMAX)小于对照组(P<0.01).第14天,治疗组RT、TTP、mTT大于对照组,治疗组MVD明显少于对照组(P<0.01); MVD与IMAX呈正相关(r=0.73,P<0.01).结论 超声造影能客观反映肿瘤内微循环的灌注变化,用于临床抗肿瘤血管生成疗效观察方便易行. 相似文献
10.
睡眠宝胶囊中非法掺入化学药品的检测方法研究 总被引:2,自引:2,他引:0
目的 建立薄层色谱结合超高压液相色谱-质谱联用法快速筛查及鉴定睡眠宝胶囊中非法掺加的氯氮平、地西泮、艾司唑仑。方法 采用硅胶GF254板,乙酸乙酯-无水乙醇-氨水(50∶2∶0.5)为展开剂,在254 nm下检视。色谱条件为:Aglient ZORBAX SB C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相20 mmol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(50∶50),流速0.3 mL·min-1,检测波长225 nm,柱温35 ℃,正离子扫描检测。结果 睡眠宝胶囊非法掺入氯氮平、地西泮、艾司唑仑在254 nm下显明显的斑点,通过UPLC-PDA-Q TOF MS可进一步快速确证。结论 本方法操作简便,结果可靠,可用于快速筛查及确证睡眠宝胶囊中非法掺入氯氮平、地西泮及艾司唑仑。 相似文献