鲎试剂对细菌内毒素凝胶半定量法实验结果的影响

目的：分析鲎试剂对细菌内毒素凝胶半定量法结果的影响。方法：采用不同鲎试剂对同一供试品进行细菌内毒素凝胶半定量法测定,对结果进行分析。结果：不同鲎试剂,对同一供试品进行细菌内毒素凝胶半定量法测定,得出不同的结果。结论：鲎试剂对细菌内毒素凝胶半定量法的结果有影响,其影响大小与其真实灵敏度有关。     

吡诺克辛钠滴眼液的质量分析与标准改进

目的评价国内吡诺克辛钠滴眼液的质量现状,并对现行质量标准进行评价与完善。方法按照法定方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果并对吡诺克辛钠滴眼液的质量现状进行评价。结果法定方法检验显示51批样品全部符合规定;通过探索性研究,建立了有关物质检查及渗透压摩尔浓度测定方法。结论吡诺克辛钠滴眼液按法定方法检验合格率100%。通过探索性研究建议提高质量标准,增加有关物质检查及渗透压摩尔浓度测定,以保证吡诺克辛钠滴眼液药品质量。     

HPLC测定小儿感冒颗粒中绿原酸、木犀草苷3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、连翘苷的含量

目的 建立双波长HPLC法测定小儿感冒颗粒中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和连翘苷的含量。方法：Agilent C18 色谱柱(4.6mm╳250mm,5μm);流动相：乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;检测波长：0-45min(327nm),45-83min(202nm);柱温：30℃;流速：1mL/min,进样量10μL。结果：绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、连翘苷浓度分别在 0.01267～0.3801μg/m L、0.1040～1.5600μg/mL、0.00840～0.2526μg/mL、37.90～319.021μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,1.0000,0.9966,1.0000);平均加样回收率分别为97.89％、96.37％ 、96.63％和103.3％(n=6)。结论：所建立的双波长HPLC测定法简便、准确、重复性好、专属性强,可同时测定小儿感冒颗粒中的多种有效成分的含量。     

离子色谱法测定胞磷胆碱钠原料及注射液中的游离胆碱

摘要：目的:采用离子色谱法测定胞磷胆碱钠原料（API）及注射液中的游离胆碱。方法:采用IonPac CS-12A型阳离子色谱柱（250 mm×4 mm）,以18 mmol·L-1甲烷磺酸溶液为流动相,流速为0.8 ml·min-1,采用抑制电导检测器进行测定。结果:氯化胆碱浓度在1.012～20.24μg·ml-1（r=0.999 9）内线性关系良好,检出限为0.01μg·ml-1。回收率原料中为99.6%～99.7%（RSD=1.1%,n=9）,注射液中为99.6%～99.9%（RSD=1.1%,n=99.0）。原料中未检出游离胆碱,不同企业注射液中游离胆碱的含量为0.001 6%～0.012%。结论:该方法准确、简便、快速,适用于胞磷胆碱钠原料及注射液中游离胆碱的测定。     

HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-甲醇（B）-磷酸二氢铵溶液（取0.1 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀）（C）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温 35℃,变换波长时间为（0～9 min ：225 nm;9～38 min ：450 nm）。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为：对乙酰氨基酚24.680～394.900 μg·ml^-1（r=0.999 9）,马来酸氯苯那敏0.201～3.214 μg·ml^-1（r=0.999 9）,咖啡因1.129～18.070 μg·ml^-1（r=0.999 9）,胆红素0.010～0.165 μg·ml^-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为：99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)（n=6）。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。     

雷炉洗剂微生物限度检查方法及验证

目的建立雷炉洗剂微生物限度检查方法并进行验证。方法分别采用常规法、培养基稀释法、薄膜过滤法对各试验菌株进行回收率试验,以验证已建立方法的科学性和可行性。结果雷炉洗剂对细菌有很强的抑制作用,采用薄膜过滤法,以p H 7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液900 m L为冲洗液,可降低其抑菌性。结论该方法可用于雷炉洗剂的微生物限度检查。     

小儿咳喘灵颗粒中金银花的质量分析

目的对26个厂家生产的小儿咳喘灵颗粒(麻黄、金银花、苦杏仁等)中的金银花质量进行系统的研究。方法采用薄层色谱法对样品中的金银花进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中金银花的绿原酸含有量;采用HPLCELSD法测定样品中灰毡毛忍冬皂苷乙的含有量。结果 26批样品中有12批检出灰毡毛忍冬皂苷乙,表明存在原料中掺有山银花的现象。结论测定小儿咳喘灵颗粒中的绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙,可有助于监控其质量。     

对《中国药典》2015年版甲醇量检查法(第一法)的探讨

目的 对《中国药典》2015年版甲醇量检查法(第一法)进行探讨。方法 用乙醇溶液代替水配制甲醇对照品溶液,采用气相色谱法,顶空进样的方式,测定含乙醇制剂中的甲醇量。结果 改进后的方法经方法学验证,回收率为99.3%,重复性试验RSD为2.9%。结论 改进后的方法使对照品溶液和样品溶液基体相匹配,测得的值更接近样品中甲醇的真实含量,建议采用改进后的方法测定含乙醇制剂中的甲醇量。