肿节风高效薄层色谱鉴别

目的建立肿节风高效薄层色谱鉴别方法。方法采用硅胶G60高效薄层板,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶5∶1)为展开剂,在紫外灯(365 nm)下检视,并进行系统适应性考察。结果 13批样品均能检出异嗪皮啶、迷迭香酸对照品及肿节风对照药材的特征性斑点,而且其清晰、易于检测。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于肿节风的质量控制。     

猴枣化学成分研究

目的对猴枣(Phyto bezoar)的化学成分进行研究。方法采用柱层析方法对猴枣进行分离、纯化,经现代波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果从猴枣中分离得到4个化合物,分别鉴定为猴枣素A(1)、5,8-dimethoxyl-6α,8α-benzocoumarin(2)、鞣花酸磺酸钠(3)、没食子酸(4)。结论化合物1~4均为首次从猴枣中分离得到,其中化合物1为新化合物,命名为猴枣素A(phytobezoarin A)。     

ICP-MS法测定鳖甲煎丸中5种重金属元素的含量

目的:建立测定鳖甲煎丸中重金属元素(铅、砷、汞、镉、铜)含量的方法。方法:微波消解样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。射频功率为1 200 W,采样深度为7 mm,载气为高纯氩气,流速为1.2 L/min,全定量法采集数据。结果:铅、砷、汞、镉、铜在各自的质量浓度范围内与离子峰之比呈良好的线性关系(r为0.999 7~0.999 9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率在96.7%~100.9%之间,RSD均<4%(n=6);铅、砷、汞、镉、铜检测限分别为2.2、8.0、0.7、1.5、5.0μg/kg。结论:本方法灵敏度高、速度快、精度高,结果准确、可靠,可用于鳖甲煎丸中重金属元素的含量测定。     

氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的溶出度测定

目的建立氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。方法采用桨法,以900 ml水作为溶出介质,转速为50 r/min,以高效液相色谱法测定。采用C18柱,以乙腈-水-三乙胺(15∶85∶1.5)(用磷酸调p H至3.0)为流动相,检测波长为243 nm。结果对乙酰氨基酚在0.0625~0.3750 mg/ml的范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为100.1%,RSD值为0.39%(n=9)。样品溶出均一性好,在30 min时6片中对乙酰氨基酚的溶出度均达90%以上。结论本方法快速、简便、结果准确,可作为该制剂中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。     

HPLC法同时测定磺啶新林胶囊中4个成分的含量

目的:建立同时测定磺啶新林胶囊中盐酸溴己新、盐酸氯丙那林、磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Ecosil-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.001 5 mol·L^-1十二烷基硫酸钠的0.1%三乙胺溶液（用磷酸调pH值至3.0）（52:48）为流动相,流量1.0 mL·min^-1,检测波长为215 nm。结果:4个成分的峰面积与浓度的线性关系良好（r>0.999 9）;加样回收率为98.85%⁹9.58%。结论:该方法可用于磺啶新林胶囊中盐酸溴已新、盐酸氯丙那林、磺胺甲噁唑和甲氧苄啶4个成分的含量测定。     

RRLC测定肚痛健胃整肠丸中甘草苷、橙皮苷和甘草酸的含量

目的 建立快速高分离度液相色谱(RRLC)同时测定肚痛健胃整肠丸中甘草苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法。方法 采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm × 100 mm，2.4 μm)色谱柱；流动相为乙腈-0.2 %磷酸，梯度洗脱；流速为1.0 mL·min-1；检测波长为0～9 min，276 nm；9～14 min，250 nm；柱温为25 ℃；进样体积为4.0 μL，检测器响应时间1 s。结果 样品中甘草苷、橙皮苷和甘草酸在进样量分别为0.0112～0.2800 μg、0.0435～1.0875 μg、0.0630～1.5750 μg范围内有良好的线性关系(r = 0.9999)。平均回收率分别为99.1 %，99.66 %，99.26 %(n=6)；RSD分别为0.79 %，1.61 %，0.99 %。结论 本方法可在较短的时间内快速得到准确的结果，有效控制肚痛健胃整肠丸的产品质量。