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目的提取纯化大叶紫株叶中的乌索酸,并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”提取纯化乌索酸,IR、MS、NMR鉴定其结构。建立反相高效液相色谱(RP—HPLC)测定其含量的方法,色谱柱为Symmetry Shield RP18柱,流动相为甲醇-水(体积比88:12),流速1.0ml/min,检测波长210nm,柱温25℃。结果乌索酸在4.5—22.5pg范围内线性关系良好(r=0.9998),RP—HPLC测定样品乌索酸含量为98.30%,得率为0.376%。结论“醇提凝析法”提取乌索酸工艺实用可行,为工业试验生产乌索酸提供了技术条件;RP—HPLC法测定乌索酸含量准确、精密度高、重复性好、线性范围宽,可作为控制乌索酸质量的方法。 相似文献
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邹盛勤 《沈阳药科大学学报》2007,24(3):164-166,171
目的建立同时测定连翘中乌索酸和齐墩果酸含量的测定方法。方法采用HPLC法测定其含量。色谱柱为Nucleodur C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为88∶12),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为25℃。结果乌索酸、齐墩果酸进样量分别在0.4265~4.2650μg(r=0.9997)和0.4624~4.6240μg(r=0.9999)内峰面积与进样量呈良好的线性关系;乌索酸和齐墩果酸的平均回收率分别为99.6%(RSD为0.7%)和98.7%(RSD为0.8%)。结论该方法可用于中药连翘的质量评价和控制。 相似文献
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和胃止痛片质量标准的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
目的 建立和胃止痛片的质量标准.方法 采用高效液相色谱法测定方中黄连药材中盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)的含量.并同时对黄连、延胡索、木香进行薄层鉴别.结果 盐酸小檗碱含量测定进样量在0.085~0.850μg有良好的线性,r=0.9999,平均回收率96.7%,RSD为1.53%.TLC定性鉴别阴性无干扰,对照品与供试品溶液斑点对应整齐、清晰.结论 该检测方法方便,准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制. 相似文献
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HPLC-PAD法测定市售六味地黄丸中熊果酸和齐墩果酸的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:通过测定不同厂家六味地黄丸(熟地黄、山药、山莱萸、泽泻、等)中熊果酸、齐墩果酸的含量,探讨二者对控制该药质量的影响。方法:取市售不同厂家的六味地黄丸,采用超声提取法提取试样,以HPLC-PAD法测定其产品中熊果酸、齐墩果酸含量。色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(88:12:0.02),流速:1mL/min。结果:熊果酸进样量在6.462~0.718μg,齐墩果酸进样量在3.132~0.348μg时,呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.73和97.59,RSD分别为1.5和1.7;4个厂家产品其熊果酸、齐墩果酸含量之间存在显著差异。结论:本试验建立的方法简便,快速,可行。不同厂家的六味地黄丸产品,熊果酸、齐墩果酸含量存在显著差异,但熊果酸、齐墩果酸两者的含量,其高低呈一致性。 相似文献
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地榆中乌索酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱测定 总被引:4,自引:0,他引:4
目的建立地榆药材中乌索酸和齐墩果酸含量的测定方法。方法用高效液相色谱法。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相甲醇-水(88∶12),检测波长210 nm。流速0.8 m l/m in,柱温25℃。结果乌索酸进样量在0.106 2~1.593μg,齐墩果酸进样量在0.040 6~0.609μg时呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.73%和97.59%,RSD分别为1.5%和1.7%。结论方法灵敏、快速、准确,可用于地榆中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。 相似文献
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目的建立同时测定连翘中乌索酸和齐墩果酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定其含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇-水(88∶12),流速0.8 m l/m in,检测波长210 nm,柱温25℃。结果乌索酸和齐墩果酸分别在0.912~4.560μg(r=0.999 8)和0.312~1.560μg(r=0.999 6)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系;乌索酸和齐墩果酸的平均回收率分别为98.2%(RSD=1.1%)和97.8%(RSD=1.4%)。结论此法简单、方便、快速、准确,可为中药连翘质量评价和控制提供科学依据。 相似文献
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乌索酸滴丸剂的制备及其体外溶出度研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的经过筛选处方和优化工艺,将乌索酸制成滴丸剂,同时考察其体外溶出度。方法采用滴制法制备乌索酸滴丸。以滴丸的圆整率、重量差异及硬度等作为综合评定指标,优选出滴丸的最佳处方和成型工艺,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定含量。结果筛选出了最佳的处方和成型工艺,合理可行,制备的乌索酸滴丸质量稳定,质控方法准确可靠。结论制备的乌索酸滴丸外观性状好,丸重差异小,含量准确,溶出度得到了显著提高,45m in内乌索酸滴丸的体外溶出度比片剂提高229.2%,比乌索酸胶囊提高13.4%。 相似文献
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RP-HPLC-PAD法同时测定枸骨中熊果酸和齐墩果酸含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 结合超声技术提取构骨中熊果酸和齐墩果酸,建立RP-HPLC-PAD法同时测定其含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(88:12),光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃.以保留时间和紫外光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果 组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,熊果酸进样量在0.443~7.088 μg、齐墩果酸进样量在0.247~3.952 μg时呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.12%、98.76%,RSD分别为1.2%、1.7%(n=6).结论 本方法灵敏、准确,重现性好,可用于构骨中熊果酸和齐墩果酸含量的测定. 相似文献