HPLC法测定硫酸阿托品的含量

目的：建立一种用HPLC法测定硫酸阿托品含量的方法。方法：色谱柱：Agilent Eclipse X DB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.0025 mol.L-1庚烷磺酸钠)-乙腈(84：16)(用磷酸或氢氧化钠试液调节pH值至5.0);检测波长：225 nm; 柱温30℃;流速1.0 ml.min-1。结果：硫酸阿托品在2.6425～42.48μg.ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程为A=11 938C-13488,r=0.9 999 (n=3),回收率为：100.19%,RSD 为1.33% 。结论：本法操作简单,可靠,准确性及重现性好。     

HPLC测定尼美舒利颗粒中的有关物质

摘 要 目的： 建立尼美舒利颗粒有关物质的HPLC测定方法。 方法: 采用Agilent HC C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：乙腈 0.01 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（氨水调pH至7.0）（4060）;检测波长：230 nm;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：20 μl。结果: 尼美舒利在0.10～0.30 mg·mL^-1（r=0.999 9）浓度范围内线性关系良好,各杂质峰与主峰分离度均大于2.0,检测限为0.3 ng,定量限为1.0 ng。结论:本方法专属性强,准确度高,重现性良好,可用于尼美舒利颗粒的质量控制。     

经典名方中车前子基原的本草考证

车前子为临床常用药材，国家中医药管理局会同国家药品监督管理局共同制定公布的《古代经典名方目录（第一批）》中，清心莲子饮、易黄汤和完带汤中有车前子入药。《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版收载车前子来源于车前Plantagoasiatica asiatica L.或平车前P.depressa Willd.的种子。为促进经典名方的合理利用，明确不同历史时期车前子的品种来源和加工方法，对历代车前子药材进行本草考证。通过对历代本草文献中车前子原植物形态描述及其所附药图进行梳理，并结合车前属植物的地理分布、生物学特性及根系、叶形、花序形状、种子大小及颜色等特征，结果表明，在南北朝时期，车前子药材可能来源于车前P.asiatica、大车前P.major和平车前P.depressa等多种植物的种子；唐、宋、明清时期，车前子药材主要来源于车前的种子；平车前的种子在民国时期开始作车前子流通；近代2种都被《中国药典》所收载。考证结果和《中国药典》2020年版的收载存在差异，鉴于车前和平车前2种植物的种子内含物质有所不同，建议经典名方中所使用的车前子均应选择车前的种子。     

风湿骨痛胶囊定性与定量质量控制方法研究

目的完善风湿骨痛胶囊的质量标准,提高其质量控制水平。方法以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4:7:6:2)为展开剂,碘蒸汽为显色剂,对麻黄、制川乌和制草乌进行薄层色谱鉴别;以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,对甘草进行薄层色谱鉴别;以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(8:2:2:0.4)为展开剂,2,2-联苯基-1-苦基肼基(DPPH)无水乙醇溶液为显色剂,采用薄层-生物自显影技术对木瓜进行鉴别;建立同时测定苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱含量的HPLC方法;建立测定甘草酸含量的HPLC方法。结果所建立的2个TLC方法,各斑点清晰,Rf值适中,分离度良好。薄层-生物自显影实现了鉴别木瓜的表征抗氧活性成分的目的。含量测定中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的线性范围分别为2.200~280.0μg/mL、2.370~75.76μg/mL、3.180~101.6μg/mL,线性关系良好;各指标成分的相关系数均>0.9999,平均加样回收率为92%~107%,RSD为2.85%~5.62%。21批样品中3个指标成分含量分别为35.00~80.15μg/粒、6.92~13.57μg/粒、9.94~17.99μg/粒;甘草酸的线性范围为6.100~97.58μg/mL,线性关系良好;平均加样回收率为100.9%,RSD为1.95,21批样品中甘草酸含量为1.70~2.21 mg/粒。结论建立的相关的定性与定量方法准确灵敏,专属性强,重复性好,可用于风湿骨痛胶囊的质量控制。     

HPLC法测定尼美舒利颗粒的含量

目的：建立HPLC测定尼美舒利颗粒的含量。方法采用Agilent HC-C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈—1．15 g· L－1磷酸二氢铵溶液（氨水调pH至7．0）（40∶60）;检测波长为230 nm;流速1．0 mL· min－1;柱温为30℃;进样量为20μL。结果尼美舒利在10．04～100．4 mg· L－1（r＝0．9999）范围内线性良好,平均回收率为98．2％, RSD为0．83％（n＝6）。结论该方法专属性强,准确度高、重现性良好,可用于尼美舒利颗粒的质量控制。