UHILIC-MS/MS法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素的含量

目的 建立一种超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法（UHILIC-MS/MS）,同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺和泛酸钙的含量。方法 采用超高效液相色谱仪,Waters ACQUITY BEHHILIC Amide色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,以90%乙腈（含0.5%甲酸）-10 mmol/L甲酸铵水（含0.5%甲酸）为流动相,进行梯度洗脱,流速0.30 ml/min;在电喷雾（ESI）正离子模式下,用多反应监测（MRM）模式进行含量测定。结果 在5 min内,样品中5种维生素分别在各自考察的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.998 4;整体加样回收率在93.27%~100.39%之间,RSD为1.41%~4.96%;10批样品中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺、泛酸钙的含量测定结果分别为32.40~38.91、7.002~8.462、9.677~11.17、33.64~39.58、3.276~3.771 mg/250 g。结论 本研究建立的UHILIC-MS/MS方法可快速实现对复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素类成分定性鉴定或定量检测,为复方三维右旋泛酸钙糖浆的开发利用和质量评价提供了可靠的技术检测方法。     

HPLC法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中党参炔苷和枸橼酸的含量

目的建立HPLC法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中党参炔苷和枸橼酸含量的方法。方法采用Phenomenex Luna C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.01 mol/L NH4H2PO4（含0.03%H3PO4）水溶液等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃,分别测定10批复方三维右旋泛酸钙糖浆。结果党参炔苷、枸橼酸成分的线性范围分别为10.976～274.4μg/m L（r=0.999 9）、8.736～218.4μg/m L（r=0.999 6）,平均加样回收率分别为104.0%（RSD为1.89%～2.89%）、97.05%（RSD为2.24%～2.60%）,不同批次复方三维右旋泛酸钙糖浆中党参炔苷、枸橼酸的含量范围分别为0.084 3～0.109 6、0.930 7～1.292 4 mg/g。结论该方法为完善复方三维右旋泛酸钙糖浆的质量标准提供了新的方法和依据。     

鹅肌肽降低高尿酸小鼠尿酸

目的探讨在实验性高尿酸小鼠模型中鹅肌肽对高尿酸的缓解作用,以及对肾功能相关指标的影响。方法采用酵母膏联合氧嗪酸钾及腺嘌呤的方法建立模型,4周之后采集血清、尿液、肾脏等标本,检测血尿酸、肌酐、尿素氮及尿酸清除率等指标。利用HE染色的方法观察肾脏形态学上的变化情。结果成功建立实验性高尿酸小鼠模型,鹅肌肽对高尿酸小鼠的干预后,其中血尿酸明显降低,尿酸清除率升高,而且具有浓度依赖性。结论鹅肌肽主要通过促进尿酸排泄,缓解高尿酸血症的作用。     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定维生素D/AD滴剂(软胶囊)中维生素D3的含量

目的:建立简单快速的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定维生素D/AD滴剂(软胶囊)中维生素D₃含量。方法:取制剂内容物适量,直接用正己烷稀释至合适浓度后进行检测;采用Agilent Zorbax Rx-Sil(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)色谱柱,流动相为正己烷-正戊醇(997∶3),流速1 mL·min^-1,柱温35℃,大气压化学电离(APCI)源,MRM模式,m/z 385.3→259.1(+)(定量离子),流路0～5 min切废液,5 min后进质谱。结果:前维生素D₃与维生素D₃在质谱检测中有相同的响应因子,可直接合并峰面积进行含量计算;维生素D₃总量的线性范围0.01～0.5μg·mL^-1,r=0.999 5;4种维生素D/AD滴剂(软胶囊)样品中维生素D₃平均回收率(n=9)在100.5%～102.3%。对4种维生素D/AD滴剂(软胶囊)进行多批次测定,有效期内的制剂样品中的维生素D₃...