无硫党参饮片质量标准的制定与提高

目的 研究无硫党参饮片的安全性、有效性质量标准,为其质量监控和临床应用提供参考。方法 分别采用薄层色谱法、气相色谱法测定来自5个产区的21批无硫党参饮片的水分、总灰分、二氧化硫残留量、浸出物,分别采用原子吸收分光光度法和气相色谱法测定其重金属及有害元素、农药残留量,并采用HPLC建立党参中党参炔苷的含量测定方法。结果 21批党参饮片的二氧化硫残留不超过7mg/kg,铅含量不超过1.124 mg/kg,砷含量不超过0.067 mg/kg,镉含量不超过0.058 mg/kg,汞含量不超过0.003 mg/kg,铜含量不超过14.121 mg/kg,总六六六含量不超过0.03 mg/kg,总滴滴涕含量不超过0.031 mg/kg,五氯硝基苯含量不超过0.008 mg/kg。党参炔苷含量测定平均加样回收率为97.71%,RSD=1.32%,平均质量分数为0.138%。结论 无硫党参饮片的安全性指标限量为二氧化硫残留不超过10mg/kg,重金属和农药残留标准符合药典对党参饮片的限量标准,有效性指标含量测定方法可靠,可为党参的质量监控及临床使用提供依据。     

高效液相色谱法测定肝乐颗粒中丹酚酸B的含量

目的建立高效液相色谱测定肝乐颗粒中丹酚酸B含量的方法。方法50%甲醇超声提取,YWG-C18(4.6 mm×200 mm)液相色谱柱测定,流动相为甲醇∶5%乙酸水(31∶69),柱温为室温,检测波长为281 nm,流速:1 mL/m in。结果丹酚酸B的线性范围在80.27~401.35μg,r=0.9998,平均回收率为97.3%,RSD为0.54(n=5)。结论利用高效液相色谱测定肝乐颗粒中丹酚酸B的含量,操作简便,结果准确,可作为该产品质量控制的方法之一。     

用药包材急性全身毒性检查法替代异常毒性检查法的可行性分析

目的：比较药品包装材料（药包材）异常毒性与急性全身毒性检查法,研究用急性全身毒性检查法代替异常毒性检查法的可能性。方法：对不同国家、地区的药典、法规和标准中急性全身毒性检查法和异常毒性检查法进行分析对比。在此基础上,选择93批不同类型药包材进行急性全身毒性和异常毒性检查并进行结果分析。结果：结合各国、地区对药包材急性全身毒性和异常毒性检查的要求,以及两者方法学之间的对比分析结果,急性全身毒性检查法具有更加广泛的适用性。结论：针对药包材急性毒性风险,特别是不断涌现的新型药包材产品,从生物学风险控制的角度出发,使用急性全身毒性检查法可以更加科学、合理地控制风险,用急性全身毒性检查法替代异常毒性检查法具有实际可行性。     

中药中维生素C含量测定方法对比研究

目的:通过对比研究,确定适合不同中药中维生素C含量测定的方法。方法:以五味子、枸杞、山楂、大枣等果实类药材为研究材料,用紫外分光光度法、2,6-二氯靛酚滴定法、高效液相色谱法3种常用方法对其维生素C进行测定,通过对其测定过程、结果的比较,确定不同中药中维生素C含量测定的适宜方法。结果:以高效液相色谱测定结果最为准确;滴定法简单快捷,但提取液颜色较深的样品,滴定法无法得到准确结果;紫外分光光度法测定结果较其他两种偏高,受杂质影响大。结论:高效液相色谱法是测定中药维生素C含量的普遍适用方法,滴定法有一定局限性,仅适合提取液颜色较淡的样品,紫外分光光度法不适合测定中药中维生素C含量。     

中药标准物质替代测定法技术指导原则

 中药标准物质替代测定法是符合中药特点的多指标质量控制的一种有效模式。为了指导该法的建立,统一并规范该法的研究及在国家药品标准中的应用,并证明采用的方法是否适合于相应的检测要求,探讨并提出本技术指导原则。本指导原则从该法的定义与分类、定量的原理与方法、色谱峰的定位与确认、技术要求四个方面进行论述。当中药指纹图谱(特征图谱)鉴别项或多指标含量测定项采用中药标准物质替代测定法时,按照本原则进行方法学验证研究。     

菊花、党参二氧化硫含量测定方法比较与分析

目的:确定利用《中国药典》收录方法测定中药二氧化硫操作易出问题的环节,提示测定操作的注意事项,以便使测定操作更加完善、结果更加准确。同时了解菊花、党参样品二氧化硫污染状况。方法:以党参和菊花样本为研究材料,利用《中国药典》方法和《欧洲药典》方法测定其中二氧化硫的含量,对比测定结果和测定过程,分析产生误差的原因。结果:按《中国药典》方法测定的结果,20个党参样品中超过400mg·kg-1的样本有6个,10个菊花样本均在30mg·kg-1以下,都符合150mg·kg-1的标准。结论:实验环节中滴定的起点、二氧化硫吸收过程、滴定终点的判断都会影响结果,应严格控制。菊花的二氧化硫污染较少,党参污染相对严重,需要加大监管治理力度,给市场提供合格的药材,保证用药安全。     

滴定液研究进展

目的：通过分析研究国内外滴定液发展现状,得出滴定液研究过程的重要意义,为之后滴定液的发展奠定一定基础。方法：分析总结国内外对滴定液的研究现状,比较分析《中国药典》与GB/T 601-2016中对滴定液的异同标准。结果：对滴定液的研究分析可为滴定液领域进一步发展奠定重要意义。结论：通过分析滴定液研究发展现状,对之后滴定液的深入研究存在重要意义。     

浅析药品微生物限度检查与食品微生物检验的借鉴

浅析药品微生物限度检查法与食品微生物检验的实用性与指导意义。从实验操作和实验思路两方面提出可行性的参考方案。药品微生物限度检查法与食品微生物检验拥有各自的特点,通过交互补充,共同进步。     

中药材重金属元素及其与指标性成分相关性分析

通过第四次全国中药资源普查试点工作从11个省份收集到12种共525批中药材,依据2015年版《中国药典》中关于Pb,Cd,As,Hg,Cu 5种重金属元素和各种中药材指标性成分测定方法,分别对525批中药材样品的重金属元素和指标性成分含量进行检测,运用SPSS 22.0软件分析不同部位中药材重金属含量相关性和单一中药材指标性成分与重金属元素之间的相关性。结果表明,根类及根茎类中药材中Pb,As,Cu,Cd这4种金属元素之间相互呈显著正相关,全草类中药材中Pb,As,Cu,Hg这4种金属元素之间相互呈显著正相关,而以女贞子为例的果实类中药材和以侧柏叶为例的叶类中药材中只有3种金属元素之间存在显著正相关,Cu和Pb之间存在负相关,说明根及根茎类中药材和全草类中药材中重金属元素的协同效应要高于果实类和叶类中药材。丹参的指标性成分丹参酮类与重金属As,Hg之间存在显著正相关,推测与丹参中丹参酮类成分和As离子生成配合物有关,具体的金属配合物发挥作用的机制需要进一步深入研究。