厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片的溶出度研究

目的：观察厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片溶出度方法。方法：采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水溶液(水50 mL加三乙胺0.15 mL,用冰醋酸调pH至3.3)(1︰1)为流动相;检测波长为272 nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL/min;进样量20 μL;按照《中国药典：2015年版》四部溶出度与释放度测定法第二法操作,观察厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片在50、75、100 r/min 3种转速对该剂型溶出的影响,盐酸溶液(9→1 000)900 mL和盐酸溶液(24→1 000)900 mL两种溶出介质下厄贝沙坦和氢氯噻嗪的溶出情况,以及不同取样时间的溶出量。结果：转速对厄贝沙坦氢氯分散片的溶出速率无显著影响。厄贝沙坦在两种溶出介质下稳定性良好,溶出情况良好;氢氯噻嗪在盐酸溶液(9→1 000)下稳定性良好,溶出情况良好,由于盐酸溶液(24→1 000)酸度较高,使暴露在日光和空气中的氢氯噻嗪溶液极不稳定,短时间内会有分解产物产生,溶出情况不佳。结论：建议采用《中国药典：2015年版》四部溶出度与释放度测定法第二法,更改溶出条件为转速50 r/min,溶出温度37 ℃,盐酸溶液(9→1 000)900 mL作为溶出介质,采样时间30 min,对厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片进行溶出度检查。     

UPLC法测定小儿氨咖黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量

目的使用超高效液相色谱(UPLC)法建立测定小儿氨咖黄敏颗粒中3种西药成分含量的方法。方法色谱柱为Acquity UPLC~BEH C18柱(7.5cm×0.21cm,1.7μm);柱温为35℃;流动相为0.03mol·L-1磷酸氢二铵溶液-乙腈(88∶12);检测波长为214nm。结果线性范围为:对乙酰氨基酚0.149~1.489μg,r=0.999 8;咖啡因0.010~0.101μg,r=0.999 4;马来酸氯苯那敏0.005~0.082μg,r=0.999 9。平均回收率:对乙酰氨基酚99.3%,RSD=0.42%;咖啡因98.8%,RSD=0.50%;马来酸氯苯那敏99.5%,RSD=0.78%。结论相对于现行药品执行标准中的含量测定方法,UPLC法测定3种西药含量更准确、方便,可较好地控制小儿氨咖黄敏颗粒的质量。     

白药子质量标准研究

目的：建立白药子的质量标准。方法：采用显微鉴别法、薄层色谱法鉴别白药子;以《中国药典》规定的方法测定水分、总灰分和浸出物;用HPLC法测定千金藤素含量。结果：初步建立了白药子显微鉴别法、薄层色谱法及HPLC法测定含量。结论：为提高白药子标准提供参考。     

干蟾皮及其炮制品的指纹图谱建立与化学模式识别

目的:建立干蟾皮生品及炮制品UPLC指纹图谱,并同时测定干蟾皮中指标性成分日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、沙蟾毒精-3-辛二醇辛酯的含量,通过化学模式识别控制干蟾皮质量。方法:干蟾皮的甲醇提取液的分析采用Waters Acquity UPLC BEH色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为296 nm。结果:12批生品和12批炮制品的总含量分别为3.18～4.69 mg·g^-1和0.91～2.77 mg·g^-1,指纹图谱中均有9个共有峰,相似度分别为0.963～0.991和0.692～0.988,主成分分析和聚类分析能很好地识别干蟾皮的生品和炮制品。结论:该方法稳定、可靠,可为干蟾皮的质量控制、炮制工艺,进一步开发研究提供科学依据。     

女萎质量标准研究

目的:完善女萎药材的质量标准。方法:采用性状鉴别、显微鉴别及薄层色谱法对女萎药材进行定性鉴别;同时根据2015年版《中华人民共和国药典》规定的方法对其水分、总灰分及浸出物进行测定。结果:女萎药材显微特征、薄层色谱斑点均清晰明显;5批女萎样品的水分测定结果为9.4%~10.7%,总灰分为5.6%~7.4%,浸出物测定结果为11.1%~20.5%。结论:本研究为女萎药材质量标准的完善提供参考。     

管碟法测定倍他米松氯霉素乳膏中氯霉素效价含量方法学研究

目的: 建立倍他米松氯霉素乳膏中氯霉素含量测定方法,完善医院制剂质控标准。方法：以藤黄微球菌作为实验菌株,采用抗生素微生物检定法中管碟法中的二剂量法测定氯霉素的效价,抗生素高低剂量浓度为30~60 U·mL-1对倍他米松氯霉素乳膏中氯霉素含量进行测定。结果：本方法对专属性良好,精密度RSD为0.8%,准确性RSD为0.9%,定量线性范围为24.1~75.1 U·mL-1,平均回收率98.8%,可信限率＜5%。结论：此法可用于医院的倍他米松氯霉素乳膏中氯霉素的效价测定。     

UPLC法测定决明子中4种蒽醌类成分的含量

目的：利用UPLC法同时测定决明子中4种蒽醌类成分的含量,优化决明子中蒽醌类化合物含量测定的供试液制备方法。方法：采用Waters Acquity UPLC BEHC18（150 mm × 2.1 mm,1.7 μm）色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,检测波长为284nm。通过单因素试验优化供试品溶液的制备方法。采用本方法和《中国药典》方法对21批决明子进行了含量测定,并作了比较。结果：决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种成分线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD值均小于2.0%,平均加样回收率为99.1%～105.7%。结论：所建立的UPLC方法有效、快速、简便,重现性好,可作为决明子质量控制的方法。     

2016年南通市食品安全动态监测结果分析

目的了解南通市流通领域的食品安全状况,为建立监测体系提供依据。方法对南通地区流通领域的食品进行多级分层抽样,监测项目包括微生物指标、农药残留、食品添加剂、真菌毒素、重金属污染物、兽药残留、违禁添加物等。结果共监测27大类食品,累计2 806批次,合格2 772批次,合格率为98.79%;其中微生物指标合格率为98.14%,农药残留监测合格率为99.84%,食品添加剂监测合格率为99.77%,重金属污染监测合格率为99.47%,真菌毒素类、兽药残留类、生产过程中产生的有害物质类和违禁添加类指标均合格。结论 2016年南通市流通领域食品较安全。开展食品安全动态监测,及时发布监测结果,能够让居民及时了解本地市场上食品的安全状况,提高居民食品安全的鉴别能力,也为监管部门制定监管措施提供依据。