HPLC法测定丹参片中4种丹参酮类成分的含量

目的采用HPLC法同时测定8个厂家74批次丹参片中4种丹参酮类成分二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。方法采用HPLC法,Aglient ZORBAX C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1mL·L~(-1)磷酸溶液(80∶20);柱温:30℃;流速:1mL·min~(-1);检测波长:270nm。结果二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的进样量分别在1.956～97.8,3.820～191.0,4.982～249.1和5.440～272.0ng范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7%,100.0%,99.9%和99.9%,RSD值分别为0.51%,0.00%,0.30%和0.21%。结论建立的HPLC法简便快捷、准确,重复性好,可作为丹参片的质量控制方法。     

UPLC法同时测定丹参片中6种酚酸类成分的含量

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定8个厂家74批次丹参片中6种酚酸类成分(丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A)的含量。方法采用UPLC法,色谱柱为Waters BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)。以乙腈(A)-1 mL·L~(-1)磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～14 min,6%B→23%B;14～20 min,23%B→39%B);柱温:25℃;样品管理器温度:4℃;流速:0.3 mL·min~(-1);检测波长:280 nm。结果丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的进样量分别在0.203 1～8.125 0,0.020 8～0.832 0,0.087 9～3.516 0,0.085 3～3.412 0,0.125 8～5.034 0和0.125 4～5.015 0μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.2%,99.6%,99.5%,98.7%,99.3%和98.9%,RSD值分别为0.49%,0.79%,0.48%,0.92%,0.40%和0.88%。结论所建立的方法经方法学验证简便、快捷、准确、重复性好,可作为丹参片的质量控制方法。     

8个厂家74批次丹参片中脂溶性成分丹参酮ⅡA的含量比较研究

目的:比较8个厂家74批次丹参片中脂溶性成分丹参酮ⅡA的含量差异。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Aglient C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(75∶25);柱温30℃;流速为1 mL·min~(-1);检测波长270 nm,选取本次国家评价性抽验的8个厂家74批次丹参片样品对其进行含量测定,并采用频数分布图和箱形图对其含量测定结果进行比较分析。结果:丹参酮ⅡA进样量在0.00885～0.221μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)为99.6%,RSD为0.02%; 8个厂家74批次丹参片中脂溶性成分丹参酮ⅡA的含量差异较大。结论:所建立的方法经方法学验证简便快捷、准确、重复性好,为丹参片的质量控制提供参考依据;不同厂家生产的和同一厂家生产的不同批次之间含量差异均较大,有待于进一步提高丹参原药材质量和规范丹参片生产工艺;采用的频数分布图和箱形图对测定结果的分析直观、准确可靠。     

丹参片的超高效液相色谱指纹图谱

目的 运用超高效液相色谱法对丹参片进行指纹图谱研究,为全面评价丹参片的整体质量提供参考。方法 采用UPLC法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以0.2％磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0[KG-*3]～10 min,4%B→18%B;10[KG-*3]～15 min,18%B→33%B;15[KG-*3]～19 min,33%B→49%B;19[KG-*3]～37 min,49%B→79%B);柱温19 ℃,样品管理器温度3.5 ℃;流速为0.25 mL/min;以丹酚酸B为参照峰,检测波长280 nm。结果 建立了丹参片的UPLC指纹图谱共有模式,确定了13个峰为共有峰,所有样品的相似度均在0.900以上;指认了其中的11个共有峰,分别为:丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、熊果酸和丹参酮ⅡA。结论 所建立的方法能在30 min内检测丹参片中的多种成分,操作简便、快速,能全面控制丹参片的整体质量。