LC—MS法测定人血浆中克林霉素浓度及药代动力学研究

目的 :建立人血浆中克林霉素浓度的高效液相色谱 -质谱法 ,测定志愿者口服盐酸克林霉素胶囊后的血药浓度 ,并对供试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法 :血浆中加入内标西沙必利后碱化 ,以乙酸乙酯提取 ,进行高效液相色谱 -质谱法检测。色谱柱为 Kromasil ODS1 5 0× 4 .6 mm,5 μm,流动相为甲醇 -1 %冰醋酸 ( 5 7∶ 4 3) ,流速 0 .8ml/min,质谱检测采用选择性离子检测方法。 2 0名健康志愿者随机分成两组 ,分别服用供试胶囊和参比胶囊 ,临床实验方案采用双交叉实验设计法。结果 :克林霉素的线性范围为 0 .0 0 5～ 1 5 μg/ml,最低检测浓度为 1 ng/ml,本测定方法的提取回收率在 1 0 0 .5 %～ 1 0 5 .2 % ,用本法测定了 2 0名志愿者随机交叉口服单剂量 6 0 0 mg后血浆中药物的浓度经时变化过程 ,并对其药动学参数进行估算。测得的 2种胶囊的主要药代动力学参数无显著性差异。结论 :该法简便 ,准确 ,灵敏度高     

交流示波极谱滴定法测定枸橼酸维静宁及其片剂的含量

枸橼酸维静宁(Pentoxyverine Citrate)又名咳必清,是我国药典收载的一种镇咳药。其原料药含量测定方法为非水滴定法,片剂需用剥去糖衣的片粉碱化后经氯仿提取,再用非     

鱼腥草黄酮类成分HPLC指纹对照法研究

目的:建立HPLC法测定鱼腥草药材黄酮类成分的指纹图谱,从定性定量角度评价药材质量.方法:采用C18色谱柱,以(A)甲醇、(B)0.1%磷酸水溶液-甲醇(90∶ 10)混合溶液为流动相梯度洗脱,测定不同产地鱼腥草药材HPLC指纹图谱,确定共有模式及指纹对照品,以各产地药材与指纹对照品之间夹角余弦和相对欧氏距离为参考指标,分别从化学组成和相对含量对指纹图谱进行定性定量相似性评价.结果:建立的鱼腥草药材黄酮类成分的指纹图谱确立了14个共有峰;方法学考察中各特征指纹峰保留相对稳定,相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.2%和5.0%.槲皮苷在1.07～83.4 μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为100.3%(n=6),RSD为0.82%.结论:建立的鱼腥草黄酮类成分的指纹图谱重复性和稳定性好,指纹对照法结合定性和定量相似度评价,为有效控制鱼腥草药材质量提供了可靠依据.     

炎痛喜康控释片在人体内的药动学研究

本文应用高效液相色谱法测定了8名健康受试者自身交叉服用炎痛喜康普通片与控释片(分别服用单剂量20mg)后的血药浓度。用非线性最小二乘模型嵌合的计算机程序对数据进行处理,表明该药在体内为一室模型,并求得各项参数如下:普通片,k_a=1.568h~(-1),k=0.0191h~(-1),V=7.9201,t_(max)=4.4h,C_(max)=2.502μg/ml,AUC=150.04h·μg/ml;控释片,ka=0.185h~(-1),k=0.0223h~(-1),V=7.3561,t_(max)=15.3h,C_(max)=2.048μg/ml,AUC=129.63h·μg/ml.     

生脉散多糖的组成及其初级结构分析

目的：研究复方中药制剂中多糖与单方多糖之间的组成关系，以及生脉散多糖的初级结构分析。方法：提取和精制了生脉散（SMS）单方药材红参、麦冬、五味子中多糖成分；然后采用Sephadex G-75柱层析分离纯化SMS多糖，得一浅黄色SMS多糖纯品，经紫外光谱、Sephadex G－200凝胶柱层析和琼脂糖凝胶电泳检测证明为均一组分。同时采用Sephadex G-200凝胶柱层析，测得SMS多糖组成。运用TLC法和HPLC法测定了SMS多糖纯品的单糖组成；并采用IR，高碘酸氧化和Smith降解推知其初级结构。结果：SMS多糖由红参多糖，麦冬多糖和五味子多糖所组成，其中含有葡萄糖、L－鼠李糖、D－木糖、D－果糖、半乳糖和乳糖等多种单糖，主要糖苷键为α－构型；多糖糖苷键以1→4连接键为主，1→3为次。结论：首次报道了生脉散多糖的组成及其初级结构分析。     

4种姜黄属药材挥发油中莪术醇含量比较

目的 建立准确测定姜黄属4种中药材挥发油中莪术醇含量。方法 以高效毛细管柱序升温气相色谱法测定莪术醇的含量。结果 本法能准确测定莪术醇的含量,回收率为101．4％,RSD为0．4％,还测定了4种姜黄属药物（温郁金、姜黄,桂莪术,蓬莪术）中莪术醇的含量,发现4种药材中莪中醇的含量差异显著。结论 为姜黄属药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。     

云芝糖肽的单糖组成分析

目的 对多孔菌科真菌云芝的活性成分云芝糖肽的单糖组成进行研究。方法 采用薄层色谱法和高效液相色谱－蒸发光用射检测器（HPLC－ELSD）联用技术。结果 云芝糖肽的单糖组成及摩尔比为：葡萄糖：D－甘露糖：半乳糖：木糖＝1：0.074:0.067:0.0178。结论 建立了云芝糖肽的单糖组成的检测方法,各单糖之间的比例与文献报道有所不同。     

南柴胡多糖分离与组成的初步研究

南柴胡粗多糖经糖腈乙酰酯化后采用高分辨毛细管气相色谱分析,发现南柴胡粗多糖主要由Ｌ－阿拉伯糖、核糖、Ｄ－木糖、Ｄ－甘露糖、Ｄ－葡萄糖、Ｄ－半乳糖等单糖组成,校正因子法测得它们的摩尔比为０．１０６：２．６５２：４．０７０：０．５１９：０．９３０：２．５１８。     

高效毛细管电泳分离测定头孢克罗血浆浓度

采用乙腈直接沉淀血浆蛋白,以头孢拉定为内标,建立了适合人血浆中头孢克罗分离测定的高效毛细管电泳方法。在48cm×50μm未涂层石英毛细管柱上,选择50mmol／L磷酸二氢钠-12．5mmol／L硼砂(pH8．08)为运行缓冲液,操作电压20kV(＋)→(－),压力进样12psi×s,柱上紫外265nm检测,头孢克罗和内标头孢拉定在6．5min内获得了理想的分离,内源性物质不干扰高效毛细管电泳定量分析。血药浓度在0．25～25．0μg／ml范围内线性关系良好(r＝0．9993,n＝5),绝对回收率大于90．5％,日内及日间精密度均小于9．5％,并成功地应用于健康志愿者单剂量口服头孢克罗普通胶囊后血药浓度的动态分析。     

人血浆中非那雄胺的HPLC-MS法测定

目的建立人血浆中非那雄胺的HPLC-MS测定法,以测定志愿者口服非那雄胺片剂后的血药浓度,并对供试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法血样经0.1 mol·L^-1NaOH碱化后用重蒸乙酸乙酯提取,进行HPLC-MS分析,色谱柱为Hypersil ODS （5 μm,250 mm×4.6 mm）,流动相为甲醇-水 (85∶15),内标为甲地孕酮,检测离子为m/z 395（非那雄胺）、m/z 407(内标),裂解电压为120 V。20名健康志愿者交叉口服供试片和参比片,计算主要药代动力学参数及相对生物利用度,以判断生物等效性。在1～200 μg·L^-1非那雄胺与内标峰面积比值与浓度线性关系良好（R=0.998 6）, 检测限为0.05　μg·L^-1,回收率为85.9%～98.7%。以AUC_0-24计算的非那雄胺片剂的相对生物利用度为(100±13)%。结论建立的分析方法灵敏、准确、简便。统计学结果表明两种制剂生物等效。