均匀设计法结合药效学指标优选金铁锁提取工艺

目的：针对抗炎、镇痛和急性毒性作用，优选金铁锁药材的最佳提取工艺条件，探讨几种浸出物量与药效学指标间关系。方法：采用均匀设计法，部分指标取相对水平，以抗炎、镇痛实验结果和LD₅₀作为评价指标，对金铁锁的提取工艺条件进行优选，同时测定干膏率、水浸出物、醋酸乙酯浸出物、乙醚浸出物。结果：最佳提取工艺为：8倍量pH 6～7的水回流提取2次，每次2 h；最佳提取工艺条件验证结果满意；干膏率、水浸出物、醋酸乙酯浸出物、乙醚浸出物与药效学指标不存在明显相关关系。结论：用均匀设计法结合药效学指标优选金铁锁提取工艺条件，具有与功能主治密切结合的特点，所得最佳提取工艺条件适合工业生产，且药效学验证结果较为稳定。研究结果还表明，所测定的几种浸出物均不宜作为与功能主治有关的质量控制指标。     

以主药溶解性能筛选体外经皮渗透试验中的接收液

目的:筛选舒心贴剂中CVD体外经皮渗透试验的接收液.方法:采用异氰酸苯酯柱前衍生化RP-HPLC法,测定CVD在不同接收液中的饱和浓度,根据溶解性能筛选体外经皮渗透接收液.结果:七种接收液中以30%乙醇/生理盐水中CVD的浓度最高.结论:以主药溶解性能筛选体外经皮渗透试验的接收液,方法可靠、简便.     

GC法测定维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的含量

目的:建立维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为DB-WΑX(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱;柱温210℃;FID检测器;进样口温度和检测器温度为250℃;进样量1μL;分流比为10∶1。结果:α-亚麻酸甲酯在0.308 0～7.699 mg/mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=1),γ-亚麻酸甲酯在0.049 71～1.243 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1);α-亚麻酸回收率为99.44%(n=9,RSD=1.9%),γ-亚麻酸回收率为99.14%(n=9,RSD=2.0%)。结论:建立的方法简便、快速、准确可靠,可用于维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的定量测定。     

盐酸环丙沙星中氯代环丙沙星的质量控制

目的 建立以高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星中氯代环丙沙星含量的方法。方法 采用Welch Ultimate Plus C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，梯度洗脱，流速为1.5 mL·min^–1，检测波长278 nm。结果 氯代环丙沙星和环丙沙星以及其他杂质分离度良好，氯代环丙沙星在1.050~10.5 μg·mL^–1内线性良好(r=0.999 9)，回收率为108.8%(RSD=1.97%)。结论 建立的质量标准简便、快捷、专属性强，可以更好地控制盐酸环丙沙星的质量。     

HPLC法测定硫酸西索米星注射液辅料和抑菌剂含量

目的建立HPLC法测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂方法。方法采用Thermo Syncronis a Q(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(磷酸调pH值为2.2)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0m L/min;柱温30℃,检测波长200nm,进样量10μL,测定硫酸西索米星注射液中L-半胱氨酸、亚硫酸氢钠、依地酸二钠、焦亚硫酸钠、苯酚、羟苯甲酯、羟苯丙酯和苯甲醇含量。结果各成分之间能有效分离,L-半胱氨酸在0.09882~1.976mg/m L、亚硫酸氢钠在0.4948~9.896mg/m L、依地酸二钠在0.03980~0.6766mg/m L、苯甲醇在0.7603~15.21mg/m L、苯酚在0.09722~1.944mg/m L、羟苯甲酯在0.05045~1.009mg/m L、羟苯丙酯在0.01562~0.3124mg/m L和焦亚硫酸钠在0.9061~6.041mg/m L范围内呈良好的线性关系,回收率分别为89.51%、91.18%、109.62%、103.38%、101.17%、99.64%、100.28%和132.96%,RSD(n=6)分别为4.1%、1.7%、13.0%、0.3%、0.3%、1.8%、1.0%和2.8%。结论建立了较为准确高效的测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂的HPLC方法,为硫酸西索米星注射液质量标准的提高提供依据。     

GC内标法测定复方愈酚麻黄糖浆中的薄荷脑含量

目的:建立GC内标法测定复方愈酚麻黄糖浆中的薄荷脑含量。方法:岛津气相色谱仪GC-2014;FID检测器;色谱柱:PEG-20为固定相的毛细管柱(30m×320μm,0.25!m);结果:薄荷脑在0.0310~0.3102μg范围内线性关系良好(R~2=0.9999),方法回收率为101.74%(RSD=0.7%)(N=9);结论:该方法简便,快速,准确,可用于该制剂中薄荷脑的含量测定。     

金铁锁的研究进展

本文对我国西南地区特有的单属种植物金铁锁的本草考证、产地与生长环境、资源状况、性状与鉴别、性味与功效主治、化学成分、药理作用和临床应用等方面进行了综述,分析了目前研究存在的不足和面临的问题,提出了有待继续深入和加强研究的方向及建议。     

复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊的质量控制研究

目的：建立测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中4种成分含量及马来酸氯苯那敏与硝酸硫胺含量均匀度的方法。方法：采用均匀实验优选复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中4种成分含量测定提取方法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0.05 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（1：1）,含0.2%三乙胺,并用磷酸调节至pH 3.0]-甲醇（43：57）为流动相;检测波长262 nm;进样量10 μL,测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱、马来酸氯苯那敏、硝酸硫胺和乳酸依沙吖啶含量及马来酸氯苯那敏与硝酸硫胺含量均匀度。结果：硝酸硫胺在25.02~200.2 μg·mL^-1、马来酸氯苯那敏在6.555~78.66 μg·mL^-1、盐酸小檗碱在12.01~96.06 μg·mL^-1和乳酸依沙吖啶在2.491~24.91 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系。回收率分别为104.19%、98.41%、100.48%和98.72%,RSD（n=9）分别为0.56%、1.16%、1.72%和1.67%。结论：建立了简便、快速、准确测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中4种成分含量及马来酸氯苯那敏与硝酸硫胺含量均匀度的方法,为复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊质量标准的完善提高提供依据。     

GC法测定复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中冰片的含量

目的:建立复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中冰片的含量测定方法。方法:以水杨酸甲酯为内标物,PEG-20M毛细管柱、FID检测器、恒温气相色谱法测定复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中冰片的含量。结果:冰片在0.0401mg/m L~0.8026mg/m L范围内线性关系良好(R=0.9999),方法回收率为97.80%(RSD=0.29%)。结论:方法简便,快速,准确,可用于该药品中冰片的定量测定。     

HPLC法测定复方愈酚麻黄糖浆中愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏

目的：建立测定复方愈酚麻黄糖浆中愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法（HPLC）。方法: 色谱柱为Agilent SB-C18柱（4.6mm×250 mm,5?m）,流动相：乙腈- 0.02 mol?L-1磷酸二氢钾（含0.1%三乙胺,用磷酸pH至3.0）（25:75）,检测波长：260nm,流速1.0mL?min-1,柱温：25℃。结果：愈创甘油醚在0.0120～1.2035?g范围内线性关系良好,回归方程Y=296882X+31351（R2=0.9998）,方法回收率在99.50～ 102.82%之间（RSD在0.06～0.41%之间）（n=9）,13批样品的愈创甘油醚含量在98.23～102.84%之间;马来酸氯苯那敏在0.0061～0.6055?g范围内线性关系良好,回归方程Y=752335x-921.9（R2=1.0000）,方法回收率在97.70～ 98.46%之间（RSD在0.32～0.64%之间）（n=9）,13批样品的马来酸氯苯那敏含量在92.39～101.22%之间;结论：该方法简便,快速,准确,可用于该制剂中愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏的含量测定。