振荡型密度计法测定药物相对密度的探讨

目的：探讨振荡型密度计法在药物相对密度测量中的可行性。方法：采用比重瓶法及振荡型密度计法分别测定液体药品的相对密度,对两种方法的测量结果进行准确度、精密度等参数分析比较,验证振荡型密度计法的优点。结果：与传统比重瓶相比,振荡型密度计法测试液体药瓶密度的精密度更好,准确度更好。结论：振荡型密度计法可以用于药品相对密度的测定,比传统比重瓶法方便快速。     

HPLC法同时测定田七痛经胶囊中异鼠李素、槲皮素、山柰素

目的 建立高效液相色谱法测定田七痛经胶囊(三七、五灵脂、蒲黄、延胡索、川芎、木香、小茴香、冰片)中异鼠李素、槲皮素、山柰素.方法 采用高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4％磷酸(50:50);体积流量1.0 mL/min;检测波长360 nm.结果 异鼠李素在1～10 μg范围内线性关系良好(r =0.999 7,n=6),山柰素在0.5～5 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),槲皮素在0.5 ～5 μg范围内线性关系良好(r =0.999 9,n=6).异鼠李素、槲皮素、山柰素平均回收率(n=6)分别为99.4％(RSD为0.67％)、101.4％( RSD为1.29％)、100.6％(RSD为0.64％).结论 本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重复性好,适用于田七痛经胶囊的质量控制.     

清痔消软膏质量标准研究

目的 研究并建立清痔消软膏的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的黄柏、地榆进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中黄柏以盐酸小檗碱(C20H18CINO4)计的含量.结果 薄层色谱法定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.20～3.0μg范围内呈良好的线性关系,r=...     

咳特灵片HPLC指纹图谱研究

目的:建立咳特灵片的HPLC指纹图谱研究方法,为咳特灵片的质量标准提出修订建议。方法:采用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长270 nm,建立咳特灵片指纹图谱。以异牡荆苷为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)对市售55批咳特灵片进行相似度评价。结果:建立的咳特灵片指纹图谱共确定了11个共有峰,通过对照品指认了9个特征峰化学成分,55批次样品相似度在0.837~0.998之间,平均值为0.984,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论:建立了咳特灵片的HPLC指纹图谱,该法简便、准确、重现性好,可用于咳特灵片的质量控制。     

复方穿心莲片HPLC指纹图谱研究

目的：建立复方穿心莲片指纹图谱研究方法,为复方穿心莲片的质量标准提出修订建议。方法：采用Thermoscientific Syncronis aQ C18（4.6 mm × 250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱;以270 nm为检测波长,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL·min-1,建立复方穿心莲片指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”对市售65批次复方穿心莲片进行相似度评价。 结果：建立的复方穿心莲片指纹图谱共确定6个共有峰,65个批次相似度在0.449~0.994之间差异较大,平均值为0.927,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论：本方法稳定可控,可用于复方穿心莲片的质量控制。     

清痔消软膏质量标准研究

目的研究并建立清痔消软膏的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的黄柏、地榆进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中黄柏以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计的含量。结果薄层色谱法定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.20~3.0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.4%,相对标准偏差(RSD)为1.7%。结论清痔消软膏质量标准方法准确,精密度高并且切实可行。     

筋痛消酊质量标准的建立

目的:提高筋痛消酊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对当归和川芎进行鉴别,以正已烷-乙酸乙酯-甲醇(12:0.4:0.4的展开剂;采用HPLC法测定大黄中大黄素和大黄酚的总量,以甲醇-0.1%磷酸溶液（80:20）为流动相。结果:薄层板上可对当归和川芎进行同时鉴别;大黄素线性范围0.01～0.54μg·ml^-1（r=0.999 8）,平均回收率为100.12%（n=6）,大黄酚的线性范围0.01～0.53μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为100.04%（n=6）。结论:新制订的质量标准方法准确、精密度高并且切实可行。     

GC法同时测定跌打万花油中4种成分的含量

目的：建立同时测定跌打万花油中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的方法。方法：采用气相色谱法,以挥发油测定器蒸馏制备供试品溶液。色谱柱为安捷伦DB-WAX极性毛细管色谱柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为210℃,检测器温度250℃,栽气为氮气,流速为73．5ml／min,不分流进样,进样量为1μl。结果：樟脑、薄荷脑、冰片（异龙脑和龙脑）、水杨酸甲酯的检测质量浓度分别在0．0623～1．993、0．25～8．011、0.444～14．221、0．373-11．956mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0．9996）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3．22％;平均加样回收率分别为101．11％、103．14％、100．60％、102．04％,RSD分别为2．19％、2．03％、2．15％、2．88％（n=6）。结论：该方法重复性好、灵敏度高、结果准确,可用于跌打万花油的质量控制。     

基于UPLC-MS/MS技术检查银柴颗粒中柴胡掺伪的鉴别研究

目的：建立银柴颗粒中藏柴胡的检查方法,考察生产企业是否存在使用藏柴胡代替柴胡投料的现象。方法：采用高效液相色谱-质谱法,选择Agilent Eclipse Plus C₁₈(100 mm×3 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-水(B),二元梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃;采用质谱检测器,电喷雾负离子模式(ESI^-),进行多反应监测(MRM),选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→635.4和m/z943.5→781.5为检测离子对。结果：尼泊尔柴胡皂苷K在0.1～5μg·mL^-1浓度范围与峰面积呈现出良好的线性关系(r=0.9920),仪器精密度RSD(n=6)为0.57%,样品重复性RSD(n=6)为0.95%。以掺杂藏柴胡不得过10%为限度,对27批银柴颗粒样品进行筛查,结果4批银柴颗粒分别掺杂藏柴胡59%、21%、32%、71%,超过拟定限度。结论：该方法经过方法学验证,灵敏、准确,可作为银柴颗粒中柴胡掺杂藏柴胡的检查方法,为打击藏柴胡掺伪提供...