HPLC一测多评法测定荜铃胃痛颗粒中8种成分的含量

目的:建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定荜铃胃痛颗粒中延胡索乙素等8种成分的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent Eclipse C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.9mL·min-1;检测波长分别为215、242和280 nm.以延胡索乙素为内参物,建立其与其他7种成分的校正因子,计算各成分含量.结果:8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.74％(1.13％)、99.62％ (0.87％)、100.01％(1.06％)、96.91％(1.17％)、99.35％(1.23％)、98.67％(1.32％)、97.60％(0.94％)、98.42％(0.79％);荜铃胃痛颗粒中8个成分含量的高效液相色谱一测多评法结果与外标法(ESM)测得值无明显差异.结论:建立的一测多评法结果准确,可用于荜铃胃痛颗粒的质量控制.     

一测多评法同时测定复方刺五加片中多种成分

摘要：目的:建立一测多评法同时测定复方刺五加片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相:乙腈-甲醇（9∶1）（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃。以异嗪皮啶为内参物,计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、藁本内酯的相对校正因子,并测定其含量。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均加样回收率在96.98%～99.83%,RSD在0.77%～1.59%（n=9）,一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论:所建立的一测多评法可用于对复方刺五加片中7种成分含量的同时测定。     

HPLC一测多评法同时测定胃疡灵颗粒中8种成分的含量

目的:建立HPLC一测多评法同时测定胃疡灵颗粒中肉桂酸、桂皮醛、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚的含量.方法:采用HPLC法,以Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相A为乙腈-甲醇(9:1),流动相B为0.1％ 磷酸溶液,梯度洗脱(0...     

九蒸九制熟地黄内还原糖变化规律研究

目的:通过测定九蒸九制熟地黄内还原糖含量,与其外观指标(甜度、色度等)的对比,为炮制工艺的优化和质量标准的建立提供参考依据。方法:采用紫外可见分光光度法,在582 nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。通过这种方法测定不同蒸制次数下的熟地黄内还原糖含量,总结其变化规律。结果:熟地黄在9次蒸制过程中,还原糖含量以无水葡萄糖计在4.0%~6.5%存在变化,变化规律总体呈上升趋势。结论:随着熟地黄蒸制次数增多,内在还原糖含量越高,外观性状变化也更明显,其颜色越漆黑发亮,甜度越高、口感越好。     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的复方保泰松鸡血藤片质量评价

目的 建立HPLC指纹图谱和多指标成分定量测定与化学计量学相结合的复方保泰松鸡血藤片质量评价方法。方法 以Waters Symmetry C₁₈柱为色谱柱,柱温30 ℃;乙腈-甲醇(4∶1)与0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长分别为280 nm(检测儿茶素、表儿茶素和美迪紫檀素)、215 nm(检测奇壬醇、豨莶苷和豨莶精醇)和240 nm(检测保泰松、6-姜辣素和8-姜酚)。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)建立复方保泰松鸡血藤片HPLC指纹图谱并进行相似度评价;采用SPSS26.0软件聚类分析、主成分分析等化学计量学方法对不同厂家生产的复方保泰松鸡血藤片进行质量评价。结果 复方保泰松鸡血藤片HPLC指纹图谱确认了17个共有峰,指认出9个共有峰,3个厂家生产的10批复方保泰松鸡血藤片样品相似度均大于0.95。儿茶素、表儿茶素、美迪紫檀素、奇壬醇、豨莶苷、豨莶精醇、保泰松、6-姜辣素和8-姜酚分别在2.596～259.6、3.148～314.8、0.284 0～28.40、3.876～387.6、0.928 0～92.80、0.512 0～51.20、0.356 0～35.60、2.268～226.8和0.432 0～43.20 μg·mL^-1内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率分别为99.69%、100.02%、96.91%、100.06%、98.94%、98.42%、97.88%、99.32%和97.32%,RSD分别为0.78%、0.67%、1.24%、0.84%、1.03%、1.36%、1.15%、0.94%和1.46%。10批复方保泰松鸡血藤片样品聚为3类,主成分分析结果显示,主成分1～6是影响复方保泰松鸡血藤片质量评价的主要因子。结论 该方法操作简便、重复性好,可用于复方保泰松鸡血藤片的质量控制和综合评价。     

白芍不同炮制工艺优选

目的:通过测定白芍炮制品中芍药苷的含量优选出其最佳的炮制工艺。方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相(比例为14∶86);检测波长为230 nm。通过这种方法对不同黄酒用量、不同闷润时间的白芍进行最佳炮制工艺的优选。结果:生白芍的芍药苷含量与炒白芍和酒白芍相比,其含量较高;酒白芍炮制方法中,当黄酒用量20 g,闷润时间15 min时,其芍药苷含量高于其它几种辅料比例与闷润时间的含量。结论:黄酒的用量以及闷润时间均会影响白芍的芍药苷含量,以每100 kg白芍10 kg黄酒的比例,闷润时间定为15 min时,此方法为最佳炮制工艺。     

HPLC法测定软脉灵口服液中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷

目的 建立HPLC法测定软脉灵口服液中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷。方法 采用Venusil XBP C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈–0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为330 nm（0～17 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1）、280 nm（17～50 min检测迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷）;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。结果 毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷分别在1.23～30.75、0.59～14.75、0.71～17.75、1.47～36.75、9.78～244.50、6.57～164.25、1.19～29.75 μg/mL线性关系良好（r≥0.999 1）;平均回收率分别为99.14%、97.62%、96.84%、98.96%、100.11%、99.46%、98.92%,RSD值分别为1.15%、1.27%、1.02%、0.96%、0.65%、1.41%、0.87%。结论 该方法操作简便、重复性好,为软脉灵口服液中多指标质量评价和临床应用提供参考依据。     

芪明颗粒中8种成分的含量测定及聚类分析

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定芪明颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 ml·min-1,检测波长为330 nm（检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1）、250 nm（检测3’-羟基葛根素、葛根素和3’-甲氧基葛根素）和284 nm（检测决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C）。采用SPSS 26.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C分别在1.76～35.20μg·ml-1,0.64～12.80μg·ml-1,4.48～89.60μg·ml-1,13.59～271.80μg·ml-1,3.52～70.40μg·ml-1,2.18～43.60μg·ml-1,4.66～93.20μg·ml-1和1.29～25.80μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 1）;平均加样回收率分别为99.24%,96.85%,99.69%,100.02%,98.89%,99.22%,98.11%和97.64%,RSD分别为0.95%,1.06%,0.81%,0.74%,1.45%,1.34%,1.17%和1.25%（n=9）。10批样品聚类分析为2类。结论:所建立的方法操作简便、重复性好,通过聚类分析提出了含量差异的影响因素,可用于芪明颗粒的质量控制。