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目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定热炎宁颗粒中大黄素、咖啡酸、绿原酸、野黄芩苷、木犀草素、虎杖苷6种成分的方法。方法采用UPLC法,Acquity UPLC HSS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为[甲醇–乙腈(35∶65)]–0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.5 mL/min,分段变波长测定,柱温35℃;进样量1.0μL。结果6种成分在选定的范围内线性关系良好(r≥0.9993);平均加样回收率在99.08%~102.31%,RSD值均小于2.53%(n=6)。结论采用UPLC法对热炎宁颗粒中大黄素、咖啡酸、绿原酸、野黄芩苷、木犀草素、虎杖苷6种成分进行测定,方法操作快速,高效,准确,可用于热炎宁颗粒的质量控制。 相似文献
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目的快速鉴定阿莫西林原料药中的有关物质。方法采用UPLC-TOF-MS/MS法测定。Waters Acquity UPLCTM BEH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙酸铵体系;体积流量0.5 m L/min;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量10μL。电喷雾电离源;正离子检测;毛细管电压3.0 k V;离子源温度120℃;雾化气温度500℃;雾化气体积流量700 L/h;锥孔气体积流量50 L/h。结果推测了阿莫西林原料药中6个杂质的化学结构及其裂解规律,同时与欧洲药典中的杂质进行了比对归属。结论建立的UPLC-TOF-MS/MS的方法和实验数据可为阿莫西林原料药的质量控制提供了重要依据。 相似文献
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反相高效液相色谱(RP-HPLC)中的流动相对组分具有很强的亲和力,并且与固定相共同竞争组分,流动相的种类及配比直接影响到组分的分离。因此,正确的选择流动相,确定最佳的色谱分离条件,可以实现更理想的分离。结合日常实验经验和相关文献,综述了在RP-HPLC中,如何快速地进行流动相的选择与优化。 相似文献
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目的建立GC-MS/MS法测定甲磺酸卡莫司他原料药中的亚硝胺类基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)。方法采用Agilent DB-SELECT 624UI色谱柱(30 m×0.32 mm×1.80μm)色谱柱,离子源为EI源,采用多反应监测模式,以m/z 74→44.2为定量离子,m/z 74→42.2为定性离子,进行数据采集。结果 NDMA在12.571 2~100.569 6 ng/mL线性良好(r=0.997 6),检测限质量浓度为5.028 5 ng/mL,平均回收率为107.4%,RSD值为2.5%。结论该方法操作简单,灵敏度高,专属性和重复性好,可用于甲磺酸卡莫司他原料药中NDMA的检测。 相似文献
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目的建立HPLC-DAD法同时测定精制冠心片中丹参酮IIA、芍药苷、丹酚酸B、阿魏酸、红花黄色素A、藁本内酯、丹参素7种指标成分的量。方法采用HPLC法,Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),甲醇-乙腈(25∶75,A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,体积流量1.0 m L/min,梯度洗脱:0~10.0 min,95%B;10.0~16.0 min,95%~85%B;16.0~18.0 min,85%B;18.0~22.0 min,85%~75%B;22.0~26.0 min,75%~65%B,26.0~40.0 min,65%~15%B;分段变波长测定:0~19.0 min为270 nm,19.0~22.0 min为230 nm,22.0~27.0 min为320 nm,27.0~40.0 min为402 nm;柱温30℃;进样量10μL。分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察。结果 7种指标成分丹参酮IIA在0.4~8.0 mg/L(r=0.999 5)、芍药苷在1.2~24.0 mg/L(r=0.999 1)、丹酚酸B在3.2~64.0 mg/L(r=0.999 3)、阿魏酸在0.08~1.60 mg/L(r=0.999 5)、红花黄色素A在1.2~24.0 mg/L(r=0.999 3)、藁本内酯在0.24~4.80 mg/L(r=0.999 7)、丹参素在0.32~6.40 mg/L(r=0.999 7)线性关系良好;精密度良好,RSD均小于2.0%;重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在98.05%~101.27%,RSD均小于2.0%。6批样品中丹参酮IIA在0.704~0.797 mg/g,芍药苷在3.124~3.411 mg/g,丹酚酸B在7.129~7.611 mg/g,阿魏酸在0.180~0.198 mg/g,红花黄色素A在2.718~2.966 mg/g,藁本内酯在0.590~0.683 mg/g,丹参素在0.811~0.899 mg/g。结论该方法简便、准确,重复性好,为精制冠心片的质量控制提供实验依据。 相似文献
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目的采用HPLC-DAD法同时测定拨云退翳丸中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分。方法应用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(50∶50,A)和0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,梯度洗脱程序为0~5 min,50%A;5~30 min,50%~80%A;30~32 min,80%~50%A;32~40 min,50%A;进样体积10μL,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃。结果甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为2~20(r=0.999 2)、20~200(r=0.999 5)、3~30(r=0.999 4)、2~20(r=0.999 7)、1.2~12.0(r=0.999 5)、3.5~35.0(r=0.999 2)、8~80(r=0.999 3)、9~90(r=0.999 3)、2~20(r=0.999 6)、3~30μg/m L(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.1%、101.1%、100.2%、99.4%、101.9%、98.5%、100.5%、101.7%、100.8%、99.7%,RSD分别为0.62%、0.79%、0.77%、0.83%、0.47%、0.38%、0.97%、1.05%、0.86%、1.11%(n=6)。6批次供试品中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷质量分数分别为0.505~0.685、1.793~2.012、0.227~0.268、0.183~0.206、1.258~1.324、0.348~0.381、0.648~0.720、1.544~1.722、1.543~1.627、3.434~3.883 mg/丸。结论该方法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为拨云退翳丸的质量控制提供依据。 相似文献
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