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目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和酶联免疫吸附法(ELISA)对胖大海中的黄曲霉毒素进行检测,比较 两种方法的检测结果以及方法学差异性。方法UPLC-MS/MS法测定:样品采用70%甲醇提取经过免疫亲和柱净化,色谱柱为C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为40℃,流动相为水含0.1%甲酸(A)-甲醇含0.1%甲酸(B),梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1,多反应检测扫描采集模式,正负离子同时扫描进行数据采集。同时采用ELISA法测定,样品采用甲醇提取,酶联免疫试剂盒反应。结果 UPLC-MS/MS法测定:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2线性关系良好,检测限分别为0.013 5,0.002 9,0.008 6,0.003 6μg·kg-1,定量限分别为0.045 0,0.009 8,0.028 6,0.011 9μg·kg-1,平均回收率分别为98.98%,10... 相似文献
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目的:建立中药材连翘子、四叶参及生地黄中Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb 12种重金属元素的检测方法。方法:以HNO3作为硝解酸体系,采用微波消解法前处理药品后,以In、Ge、Bi作为内标,通过电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定三种中药材中的12种重金属含量。结果:各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 1,方法检出限为0.007 1~0.478 8mg/kg,回收率为89.45%~115.60%,相对标准偏差为1.3%~9.1%。结论:该方法准确、简便、灵敏,可为中药材连翘子、四叶参及生地黄中重金属及有害元素的测定与控制提供参考。 相似文献
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目的:探索并对比中药杜仲中京尼平苷酸的精制工艺。方法:以京尼平苷酸为指标,在明确跨膜压力差、pH因素影响的基础上,采用Box-Behnken中心组和设计建立数学模型,考察膜孔径、跨膜压力差、pH,优选杜仲提取液的浓缩工艺,并与减压浓缩对比分析。结果:优化京尼平苷酸纳滤浓缩工艺为膜孔径400 Da,跨膜压力差1.40 MPa,pH 6.80,京尼平苷酸平均截留率为(93.7±1.8)%,与理论截留率为95.0%相近,且明显高于减压加热浓缩工艺。结论:Box-Behnken响应面法设计优化的杜仲中京尼平苷酸的精制工艺,工艺高效可行,可以避免热处理引起的成分转化损失。 相似文献
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消痔坐浴散是我市靖江市中医院研制开发的中药制剂,主要由玄明粉、明矾、樟脑等三味中药组成。具有消炎止痛、散瘀退肿之功效,主治炎性外痔,血栓外痔、肛裂、肛门湿疹等证。为有效控制其内在质量,笔者参考有关文献,建立了高效气相色谱法(GC法)测定消痔坐浴散中樟脑含量的方法。本法操作简便,樟脑峰与其他组分峰分离良好,结果准确。 相似文献
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