用LC/MS和AA等方法检测确定中成药豨莶风湿片中掺有双氯芬酸钠

目的:建立有效的方法确定中成药豨莶风湿片中的化学镇痛药双氯芬酸钠。方法:采用TLC、HPLC、LC/MS及AA等分析手段。TLC条件:采用硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-冰醋酸(25∶25∶0.2)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视;HPLC条件:采用迪马C18柱(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.7)(65∶35),流速为1.0ml.min-1,检测采用DAD及紫外测定波长282nm,柱温为35℃;LC/MS条件:流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(梯度洗脱),采用ESI离子源,正离子方式检测,毛细管温度300℃,鞘气压力70;AA条件:空气-乙炔火焰,检测波长589.0nm(钠离子测定)和766.5nm(钾离子测定)。结果:通过四种色谱和光谱方法的联合检测,逐步证明所测豨莶风湿片中含有化学镇痛药为双氯芬酸钠。结论:本手段能有效地打击假药。     

RP-HPLC测定甲硝唑阴道泡腾片中甲硝唑含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定甲硝唑阴道泡腾片中甲硝唑的含量。方法 采用Alltima C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-水（20∶80）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,紫外检测器检测波长为320 nm。结果 RP-HPLC测定的线性范围为0.13～0.40 mg·mL^-1,r＝1.000;样品溶液在24 h内稳定;平均回收率为100.1％,RSD为1.0％（n＝9）;日内和日间RSD分别为0.7％和1.2％。结论 采用RP-HPLC测定甲硝唑阴道泡腾片中甲硝唑的含量,专属性强,结果准确可靠。     

气相色谱法测定吉非罗齐中有机溶剂残留量

目的:用气相色谱法测定吉非罗齐中有机溶剂残留量.方法:采用高效毛细管色谱柱HP-5(30m×0.53mm,2.65 μm),以5%-二苯基聚硅氧烷共聚物为固定相,应用程序升温,检测器为HD,直接进样法检测.结果:两个测定系统中乙醇、正己烷、甲苯、二甲基亚砜(DMSO)与所用内标乙腈及溶剂互不干扰,分离度及检出灵敏度均达到要求,4种成分的最小检出浓度分别为1.00,0.18,0.40,1.91μg/mL.结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于吉非罗齐中有机溶剂残留量的测定.     

GC-MS法测定兰索拉唑原料中基因毒性杂质二氯亚砜

摘要：目的:建立气相质谱法测定兰索拉唑中的基因毒性物质二氯亚砜。方法:采用HP-5 MS UI（30 m×0.25 mm,0.25μm）毛细管柱,起始温度为50℃,载气流速为0.8 ml·min-1,进样口温度为210℃。质谱方法采用选择离子监测（SIM）模式,m/z为79和110。结果:二氯亚砜在0.1～20.0μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,加样回收率为97.4%,RSD为4.8%（n=9）,最低检测限为0.1 ng。结论:本方法灵敏度高、专属性好,可用于兰索拉唑中二氯亚砜杂质的监测。     

RP-HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量。方法:采用Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相(10∶90),检测波长为272 nm。结果:咖啡因与维生素B1浓度分别在3.5μg/ml～282.6μg/ml(r=1.0000)和0.7μg/ml～54.7μg/ml(r=0.9999)内与峰面积呈良好的线性关系(n=9),方法回收率(n=9)分别为99.2%和99.1%,RSD分别为1.8%和1.7%。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可以有效地控制产品质量。     

反相高效液相色谱法测定泛硫乙胺的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定泛硫乙胺的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(150mm×4．6mm,5μm),以甲醇-水(65:35)为流动相,流速为1．0 mL/min,检测波长为210 nm。结果:线性范围为39．85-1 594．00 μg/mL,r=0．999 7,最低检测限为2．28 ng,样品溶液在72 h内稳定,平均回收率为99．85％,RSD小于1．10％(n=9),日内和日间RSD分别为0．16％和0．17％。结论:该法简便,结果准确可靠。     

HPLC法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量的反相高效液相色谱法。方法:采用Agilent XDBC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(20:80)为流动相,流速1.0 ml/min,紫外检测器检测波长为284 nm。结果:方法线性范围为2.02~15.15μg/ml,相关系数为r=0.9993;平均回收率为98.9%,RSD为1.4%(n=9)。结论:采用RP-HPLC法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量,方法简便,专属性强,结果准确可靠。     

盐酸西布曲明片的溶出度测定

目的：建立盐酸西布曲明片溶出的测定方法。方法：用HPLC法测定盐酸西布曲明片的溶出度。色谱柱为Shimadzu VP—ODS柱，流动相为甲醇-0．05mol/L KH2PO4(用磷酸调pH至3．0)(70：30)，流速1．0mL/min，检测波长为223nm，线性范围为5．0—50．0μg／mL，平均回收率为100．6％，RSD为0．94％。结论：该方法线性关系良好、回收率高，可以用来控制盐酸西布曲明中的质量。     

RP-HPLC测定甲硝唑阴道泡腾片中甲硝唑含量

目的采用反相高效液相色谱法测定甲硝唑阴道泡腾片中甲硝唑的含量。方法采用Alltima C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（20∶80）为流动相,流速1.0mL·min^-1,紫外检测器检测波长为320nm。结果RP-HPLC测定的线性范围为0.13～0.40mg·mL^-1,r=1.000;样品溶液在24h内稳定;平均回收率为100.1%,RSD为1.0%（n=9）;日内和日间RSD分别为0.7%和1.2%。结论采用RP-HPLC测定甲硝唑阴道泡腾片中甲硝唑的含量,专属性强,结果准确可靠。