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摘要：目的:建立HPLC-DAD波长切换法同时测定参三七伤药胶囊（片）中非法添加松香酸和苏丹红Ⅳ的含量。方法:Phenomenex Gemini C18?柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:0～48 min, 260 nm（松香酸）;48～70 min, 520 nm（苏丹红Ⅳ）,流速:1 ml·min-1,柱温:20℃,进样量:10μl。结果:松香酸在5.14～514.50μg·ml-1、苏丹红Ⅳ在0.05～5.02μg·ml-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r>0.999）;加样回收率分别为99.53%,99.60%,RSD分别为0.43%,0.72%（n=9）。结论:该方法的专属性、准确度、耐用性均表现良好,适合作为测定参三七伤药胶囊（片）中非法添加松香酸和苏丹红Ⅳ的定量分析方法。 相似文献
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目的建立测定寒水石二十一味散中的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)元素含量的微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)法。方法样品经微波消解,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标元素,采用ICP-MS法同时测定5种元素。微波消解程序,消解功率为1 500 W;20 min升至120℃,保持5 min,再以5℃/min的速率升至140℃,保持15 min。ICP-MS设置条件,射频功率为1 100 W;检测器电压为-12. 25 V;模拟电压为-1 600 V,脉冲电压为800 V;载气为氩气,流速为15. 0 L/min;辅助气流量为1. 2 L/min;雾化器流量为0. 92 L/min;碰撞气为氦气,流量为3. 0 m L/min,雾化室温度为2℃;蠕动泵转速为36 r/min;数据采样模式为跳锋采集模式,数据重复采样次数为3次。结果 5种元素质量浓度均在0~100 ng/m L范围内与参比峰响应值线性关系良好(r> 0. 997),平均回收率为87. 90%~97. 63%,RSD为1. 52%~2. 35%;5种金属元素检出限均为0. 004 4~0. 055 1 ng/m L。结论该方法准确、稳定且无干扰,可用于寒水石二十一味散中5种重金属的含量测定。 相似文献
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目的：建立HPLC双波长法同时测定桑白皮水提物中桑皮苷A、绿原酸、单宁酸、桑根酮D、桑酮G、桑根酮C等6个主要成分的含量。方法：色谱柱为Phenomenex Gemini C18 （250 mm × 4.6 mm，5 μm）；以乙腈为流动相A，0.2%甲酸水溶液为流动相B，梯度洗脱；检测波长：270 nm（单宁酸、桑根酮D、桑酮G、桑根酮C）、320 nm(桑皮苷A、绿原酸)；柱温：30℃；流速：1.0 mL·min-1；进样量：20 μL。结果：桑皮苷A、绿原酸、单宁酸、桑根酮D、桑酮G、桑根酮C分别在3.24 ～ 647.20 μg·mL-1、3.22 ～ 643.60 μg·mL-1、2.50 ～ 588.80 μg·mL-1、3.28 ～ 656.80 μg·mL-1、3.19 ～ 637.20 μg·mL-1、3.10 ～ 619.60 μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（r ＞ 0.999）；加样平均回收率分别为99.18%、99.06%、98.96%、98.76%、98.99%、98.90%（n = 9），其RSD分别为0.45%、0.33%、0.59%、0.36%、0.47%、0.49%。结论：该方法的准确度、重复性、耐用性均良好，适合用于桑白皮水提物中桑皮苷A等6个主要成分的定量测定。 相似文献
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