国产地氯雷他定片溶出度方法的建立

目的： 建立有效区分地氯雷他定片质量并具有国际通用性的溶出度HPLC测定方法。 方法：采用桨法,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质,转速50 r.min-1,采用高效液相色谱法测定溶出度,以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-0.5%三氟醋酸溶液(用三乙胺调pH值至6.3)(55:45),流速：1.0ml.min-1,柱温：30℃,检测波长247 nm。结果：地氯雷他定在1.02~204.20μg.mL-1的浓度范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率为100.5%,RSD为0.3%(n=9),国内片剂在30min时的溶出度均在95%以上。结论：本方法准确、简单方便且高效,测定结果均一性良好,可有效地用于地氯雷他定片溶出度的测定。     

氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度方法研究

目的：建立HPLC法同时测定氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度。 方法：色谱柱为Grace Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm);以三乙胺溶液(取三乙胺1mL,加水1000mL,用磷酸调节pH值至2.6)-乙腈(82:18)为流动相;检测波长为222nm(马来酸氯苯那敏)、245nm(对乙酰氨基酚);进样量为10μL。结果：对乙酰氨基酚在6～125μg.mL-1、马来酸氯苯那敏在4～103μg.mL-1范围内与峰面积均呈良好线性关系,分别为r =1.0000(n=5)、r = 0.9999(n=5);对乙酰氨基酚的平均回收率为99.6%,RSD%为2.17%(n=9);马来酸氯苯那敏的平均回收率为102.6%,RSD%为1.52%(n=9)。收集的5家生产企业10批样品,测得对乙酰氨基酚标示含量99.4%～103.5%,马来酸氯苯那敏标示含量84.8%～99.7%,马来酸氯苯那敏含量均匀度A+2.2S为6.0～26.0,其中3批A+S大于15.0。结论：本法能同时测定氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的含量,以及马来酸氯苯那敏含量均匀度,专属准确,为氨金黄敏颗粒质量标准的完善和提高提供依据。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的有关物质

摘要：目的:建立HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的有关物质。方法:采用Shim-pack Scepter C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱;0.025 mol·L-1（磷酸二氢钾+磷酸氢二钾）为流动相A,以甲醇-乙腈（1∶1）为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;检测波长为245 nm;进样量为40μl。结果:氨咖黄敏胶囊中主成分对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏与有关物质对氨基酚、对氯苯乙酰胺及强制破坏产物均能完全分离。对氨基酚和对氯苯乙酰胺分别在0.052～4.15μg·ml-1（r=1.000 0）和0.052～4.17μg·ml-1（r=1.000 0）范围内线性关系良好;定量限分别为0.043μg·ml-1和0.015μg·ml-1,检测限分别为0.012μg·ml-1和0.005μg·ml-1;对氨基酚和对氯苯乙酰胺的平均回收率分别为95.2%和99.5%,RSD分别为2.6%和1.9%（n=9）。结论:建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于氨咖黄敏胶囊有关物质的质量控制。     

国产桂利嗪片的溶出曲线考察

目的：比较国产桂利嗪片在4种溶出介质中的溶出曲线,评价原研制剂与仿制制剂的溶出行为。方法：采用篮法、转速100 r·min-1,分别以pH 1.0盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐溶液、pH 6.8磷酸盐缓冲液、水为溶出介质,以高效液相色谱法测定溶出曲线,采用AV法对溶出曲线的相似度进行评价。结果：在pH 1.0盐酸溶液溶出介质下,8家企业产品溶出曲线与原研产品的溶出曲线相似,5家企业产品与原研样品的溶出曲线不相似;在pH 4.0醋酸盐溶液溶出介质下,有3家企业产品与原研产品的溶出行为基本相似;在另外2种溶出介质下原研制剂与国产制剂均无溶出行为。结论：多条国产桂利嗪片溶出曲线与原研片剂不相似,各企业产品质量存在差异,亟待提高处方与工艺。     

LC-MS法检测国产盐酸贝那普利片中有关物质的研究

目的：建立盐酸贝那普利片中有关物质的液相色谱-质谱联用（LC-MS）分析方法。方法：以梯度洗脱方式对盐酸贝那普利片的有关物质进行分离,流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液（冰醋酸调节pH为3.0）-甲醇,采用Waters SunFire C18柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）,检测波长为240 nm,进样量20 μL,柱温35 ℃,流速0.2 mL·min-1;质谱扫描范围为100~1 000 amu。结果：在上述条件下,测定了不同厂家的盐酸贝那普利片中有关物质的含量,采用LC-MS法分析了特定杂质的化学结构信息。结论：本分析方法适用于国产盐酸贝那普利片有关物质的组成分析和结构研究。     

复方乙酰水杨酸片质量标准研究

目的:完善复方乙酰水杨酸片的质量标准,提高其质量控制水平。方法:采用《中华人民共和国药典》2015年版四部相关方法和拟定标准方法,对复方乙酰水杨酸片拟定的质控项目进行检验,建立复方乙酰水杨酸片的薄层色谱鉴别方法,建立HPLC同时测定HPLC鉴别(1)、游离水杨酸、溶出度、含量均匀度和含量测定的方法,同时以3个主成分为目标,建立了该片剂的溶出度方法。结果:HPLC鉴别和薄层色谱鉴别专属性强,简便快速;建立了HPLC测定游离水杨酸、溶出度、含量均匀度和含量测定,其线性关系均较好,重复性良好,回收率均符合要求。9批次复方乙酰水杨酸片的游离水杨酸含量为0.1%~0.3%,含量均匀度(咖啡因)结果为98.0%~102.9%,含量测定(乙酰水杨酸)结果为97.9%~101.7%,含量测定(非那西丁)结果为98.1%~103.9%,含量测定(咖啡因)结果为96.8%~103.1%,溶出度结果大多在79%~101%之间,部分企业溶出度检测不合格;建议游离水杨酸限度修订为0.3%,溶出度限度均为75%。结论:本研究完善和提高了复方乙酰水杨酸片的质量控制方法。     

国产盐酸贝那普利片质量评价

目的：评价国产盐酸贝那普利片的质量现状。方法：采用法定标准方法和探索性研究对盐酸贝那普利片进行相关测定。结果：93批样品依据法定标准检验合格率为100%。不同生产企业产品之间有关物质和溶出度存在差异。结论：目前国内生产的盐酸贝那普利片产品质量符合法定标准,但探索性研究提示部分生产企业的生产工艺值得改进,改善制剂的溶出行为,减少有关物质的总杂质量。     

国家评价性抽验地氯雷他定制剂质量分析

目的：对2016年国家评价性抽验地氯雷他定制剂质量现状运行进行分析,为其生产、质控、监管提供参考。 方法：对103批样品按现行法定标准进行检验,并对重要检验项目的检验结果进行分析;采用自行建立的方法进行有关物质(76批)、含量测定(76批)、溶出度(56批)研究。结果：按法定标准检验,103批样品不合格批数为2批,不合格项目为有关物质,主要原因为现行标准不完善;按自行建立的方法检验,不合格批数为8批,不合格项目同样为有关物质,主要原因为提高杂质限度。结论：国内地氯雷他定制剂质量总体较好,与原研样品相比仍有一定的提高的空间。现行标准基本可行,但仍需完善和提高,以控制生产过程,提升药品质量。     

容量法测定丙戊酸镁缓释片含量的不确定度分析

目的：容量法测定丙戊酸镁缓释片含量,并对其进行不确定度评定。方法：用EDTA滴定液络合供试品溶液中的镁离子,通过金属指示剂的变色原理确定滴定终点,获得消耗ETDA滴定液的体积（滴定时颜色从紫色变为蓝色,即为滴定终点）,以滴定度求算丙戊酸镁含量;再建立计算含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个分量进行评估。结果：丙戊酸镁缓释片标示百分含量为99.1%,扩展不确定度为1.0%（k=2）。结论：EDTA容量法测定丙戊酸镁缓释片含量的绝对误差小于0.5%,相对误差保持在0.5%以下,该不确定度评定结果准确、可靠,为该类药品检验提供技术指导;通过分析影响不确定度的因素,找出影响检测结果的主要原因,提高检测结果的可信度。