氯唑沙宗残留溶剂检测方法研究

目的：建立统一的、适合于不同生产企业的氯唑沙宗残留溶剂检测方法。方法：采用两种极性的毛细管色谱柱（SPB-1和HP—FFAP）和两种温度系统，对来自于不同企业的氯唑沙宗样品进行残留溶剂筛选考查，结合生产企业工艺信息确定被测残留溶剂种类；采用聚乙二醇（Supelco—Wax）色谱柱，以N，N-二甲基甲酰胺为溶解介质、正丙醇为内标，顶空进样法检测氯唑沙宗中的甲醇、乙醇、醋酸丁酯和氯苯。结果：经筛选考查实验，供试样品中筛查出甲醇和乙醇两种残留溶剂。4种被测残留组分的线性关系良好（r=0．99995～0．99999，n=8）；3种浓度的平均加样回收率（n=13）为93．8—102．4％（RSD为0．5～2．3％）；4种残留溶剂的最低检测限为0．00015～0．00027％；本方法的日间重复性良好，三种浓度的对照品溶液3d重复进样，峰面积比值的RSD（n=9）为0．65—2．93％。结论：筛选考查实验结果为被测残留溶剂种类的确定提供了可靠的依据；所建立的残留溶剂检测方法结果准确、灵敏度高、重现性好，并适合于不同生产企业的质量控制。     

马来酸依那普利残留溶剂检测方法研究

目的：建立统一的、适合于不同生产企业的马来酸依那普利残留溶剂检测方法。方法：采用2种极性的毛细管色谱柱（SPB-1和HP—FFAP）和2种温度系统，对来自于不同企业的马来酸依那普利样品进行残留溶剂筛选考察，结合生产企业工艺信息确定被测残留溶剂种类；采用HP—FFAP色谱柱，以N，N-二甲基乙酰胺为溶解介质，丁酮为内标，按内标法和顶空进样方式检测马来酸依那普利中的6种残留溶剂；以二甲基亚砜（DMSO）为溶解介质，按外标法和液体进样方式检测马来酸依那普利中的N，N-二甲基甲酰胺。结果：所检测的马来酸依那普利样品中未筛查出残留溶剂；6种残留组分顶空进样检测的线性关系良好（r=0．9981～0．9999，n=8），3种浓度的平均加样回收率（n=6）为92．31％-118．80％（RSD为0．13％～8．04％）；N，N-二甲基甲酰胺液体进样检测的线性关系良好（r=0．9997，n=7），3种浓度的平均加样回收率（n=6）为94．85％～95．45％（RSD为0．93％～3．75％）；7种残留溶剂的最低检测限为0．00005％-0．004％；2种方法的日间重复性均良好。顶空进样法3种浓度的对照品溶液3d重复进样，峰面积比值的RSD（n=9）为0．16％～4．4％；N，N-二甲基甲酰胺液体进样的3种浓度对照品溶液3d重复进样，峰面积的RSD（n=9）为0．59％～2．6％。结论：筛选考察实验结果为被测残留溶剂种类的确定提供了可靠的依据；所建立的残留溶剂检测方法结果准确、灵敏度高、重现性好，并适合于不同生产企业的质量控制。     

腹壁切口子宫内膜异位症12例临床分析

目的:探讨腹壁切口子宫内膜异位症(简称内异症)的诊断治疗及预防.方法:对我院2000.01至2007.06收治的12例腹壁切口子宫内膜异位症进行回顾性分析.结果:12例依据病史、临床表现、腹部检查均能做出正确诊断,与术后病理结果吻合;发病潜伏期介于剖宫产术后4月～5年;均行异位病灶切除术,术后辅以孕三烯酮冶疗3个月;12例患者治疗后随访2年,无复发.结论:根据病史、临床表现及腹部检查能对腹壁切口内异症正确诊断,并予以手术治疗及术后辅以孕三烯酮治疗.     

光释光法筛查养阴清肺丸辐射情况研究

目的：筛查养阴清肺丸辐射情况，为中药辐射科学监管提供建议。方法：采用光释光法建立了养阴清肺丸辐射筛查方法，并对15家企业41批次养阴清肺丸进行辐射筛查研究。结果：15家企业均采用辐射方式进行灭菌，其中40批次样品存在辐射灭菌情况，占总抽样批次的97%。只有1家企业在生产工艺中明确灭菌方式为辐射杀菌。结论：建议药品监管部门以药品安全专项整治工作为契机，加强以药材原粉入药辐射杀菌监管，引导企业开展中药辐射灭菌质量研究，完善药品标准中生产工艺项下灭菌方式，保障公众用药安全。     

色谱指纹图谱结合化学计量学用于3种乳香的鉴别和质量评价

 目的 提出一种中药鉴别和质量评价的整体策略,并遵循该策略建立乳香的HPLC指纹图谱分析方法。方法 该策略包括5个步骤,步骤1为多品种收集,步骤2建立统一条件的色谱指纹图谱鉴别和含量测定分析法,步骤3借助对照品和液质联用法进行成分鉴别,步骤4使用多元统计分析法对中药进行真伪(或不同种)鉴别,步骤5采用相似度阈值评价结合含量测定区间值评价中药质量的优劣。结果 HPLC指纹图谱包含26个色谱峰,其中14个色谱峰进行了鉴别,数据进行了聚类热图分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析和自组织映射人工神经网络等多元统计分析,并选择了支持向量机分类器用于模式识别,分别建立了3种药用乳香的共有模式,得出了11-羰基-β-乳香酸(KBA)和11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)的含量区间。结论 本方法专属、准确,可用于精确区分和系统评价3种药用乳香。     

改进式横切口微痕剖宫产术后再次剖宫产术的临床效果分析

目的:探讨改进式横切口微痕剖宫产术后再次剖宫产术的临床疗效,为临床推广做出指导。方法:选取120例既往行改进式横切口微痕剖宫产术(改良组)、134例既往行腹壁纵切口剖宫产术(腹壁纵切口组)、94例既往行新式剖宫产术后(新式剖宫产组)需二次剖宫产术的患者资料进行回顾性分析,对比观察三组患者的临床治疗效果。结果:改良组与腹壁纵切口组、新式剖宫产组比较,在腹壁、腹腔粘连、手术开始至胎儿娩出时间、手术总时间方面,差异均有统计学意义(P0.05)。结论:改进式横切口微痕剖宫产术术后腹壁、腹腔粘连发生率最低,腹壁纵切口剖宫产术次之,新式剖宫产最高,对可能需要二次开腹患者,首次剖宫产宜选择改进式横切口微痕剖宫产术。     

UPLC-MS/MS测定降糖类中药制剂及保健品中8种化学药的研究

 目的建立一种测定降糖类中药制剂及保健品中违禁添加8种化学药的超高效液相-串联四级杆质谱方法。方法使用超高效液相-串联四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式测定。结果8种化学药测定的线性范围在0.5～200.0μg·L^-1之间,r分别在0.9971～0.9998之间;盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、格列奇特、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列美脲、格列苯脲和格列喹酮的检出限分别为5.2,1.1,5.4,0.2,5.1,0.2,0.7和3.1μg·kg^-1;3个水平的回收率分别在84.3%～121.1%间。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于降糖类中药制剂及保健品中违禁添加8种化学药的测定。     

基于液相色谱-串联质谱法的养阴清肺丸中麦冬投料情况研究

目的：建立养阴清肺丸中同时测定甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的分析方法,判断麦冬的投料情况。方法：应用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子2种模式,以多反应监测模式(MRM)进行分析。结果：4个成分在相应的范围内线性关系良好(r>0.9991),平均回收率为96.61%～98.65%。59批养阴清肺丸样品中有39批存在以山麦冬替代或者混入麦冬投料问题。结论：建立的方法简单、准确、可靠,可用于判断养阴清肺丸中麦冬的投料情况及市场监管。     

药物误入脐动脉二例

我院在用脐静脉注入药物抢救新生儿窒息时,有二例药物误入脐动脉,使病儿至今留有残疾,现报道如下。例1.住院号98112。孕足月头位分娩,因第二严程延长,胎儿宫内窘迫,新生儿Apgar 评分6分,立即清理呼吸道,人工呼吸,吸氧,同时脐静脉注射50%葡萄糖20ml 加维生素C1000mg,可拉明200mg,5%碳酸氢钠10ml,5分钟后Apgar 评分10分。生后第二天发现婴儿右臀部明显肿胀,质硬,逐渐由红变成暗紫色,皮肤破溃,下肢活动受限。外科诊断新生     

UPLC-MS/MS法检测镇静安神类中药制剂及保健品中添加的化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加5种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,多反应监测（MRM）模式进行定性和定量检测。结果5种化学药品测定的线性范围在0.5-500μg·L^-1之间,检出限在0.03-0.07μg·L^-1之间,3个水平的回收率在94.7%-98.4%之间。样品筛查结果发现有1批样品非法添加了艾司唑仑和氯丙嗪,有1批样品添加了地西泮。结论本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加化学药品的测定。