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1.
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对马鞭草中6个肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法 选择Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~12 min,3%~8%B;12~25 min,8%~15%B;25~26 min,15%~3%B;26~30 min,3%B),流速0.3 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量1 μL;电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测模式,通过优化三重四极杆的MS参数及6个分析物的MS参数进行定性、定量分析。根据含量测定结果,采用暴露限值(MOE)结合热水提取转移率进行风险评估。结果 通过仪器精密度、线性范围、重复性、稳定性和加样回收试验等方法学验证,其结果均符合定量分析的要求。印美定、石松胺、印美定氮氧化物、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定的线性范围分别为0.984~49.20,0.994~49.70,1.012~50.60,1.032~51.60,1.004~50.20,1.016~50.80 μg·L-1,这6个成分在线性范围内峰面积与质量浓度均具有良好线性关系(r≥0.999 0);平均加样回收率在87.2%~94.2%,RSD均<4.0%;MOE均>1万。结论 建立的UPLC-MS/MS稳定可行,可为马鞭草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据。  相似文献   
2.
目的:建立一测多评法(QAMS法)同时测定重楼中9个皂苷的含量,为其质量标准的研究提供依据。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以乙腈与水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为20℃,检测波长为203 nm。使用重楼对照提取物定位各色谱峰,以重楼皂苷Ⅶ为内参物,建立重楼中重楼皂苷D、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅴ与内参物的相对校正因子(RCFs),并验证所建立方法的可行性和准确性。结果:9个重楼皂苷在一定的浓度范围内呈良好的线性关系(R~2>0.999 9);精密度、稳定性、重现性等均符合方法学要求;重楼皂苷D、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅴ的相对校正因子分别为0.891 1、0.896 9、0.734 6、0.992 7、0.880 3、0.901 6、0.827 1、0.768 7,在不同实验条件下重现性良好。45批云南重楼中9个皂苷的平均总含量为...  相似文献   
3.
王丹丹  昝珂  魏锋  金红宇  马双成 《中国药事》2020,34(11):1281-1298
目的:动物类中药材在中国具有悠久的应用历史,在中医药宝库中占有重要的地位,但部分动物药材品种在炮制加工、贮藏、使用方法等方面尚存在一定的安全风险。本文梳理了动物类中药材可能存在的质量安全风险点,以期对保障动物类中药材的质量和控制生物安全隐患提供借鉴。方法:本文通过对动物类中药材相关标准及文献的整理研究,发现可能存在的质量安全风险点。结果与结论:目前动物类中药材存在质量标准不完善,药材在运输、保存过程中受污染、变质,缺少相关指导原则的问题。对此,应提高、完善质量标准,加强动物类中药材在贮藏、流通、运输过程的管理,制定相关质控指导原则,保障人民用药安全。  相似文献   
4.
目的:了解何首乌饮片(包括生品和制品)中外源性有害物质的残留状况,并对其进行风险评估,以对外源性物质可能引起的何首乌药用安全风险进行初步评价。方法:采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪和液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测何首乌中187种农药的残留量(包括33种禁用农药),采用电感耦合等离子体质谱法测定5种重金属及有害元素,以高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定4种黄曲霉毒素;同时采用危害指数法及暴露边界比法对何首乌中检出的有害残留物进行风险评估。 结果:53批样品中4种黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2和33种禁用农药均未检出,检出的其他农药有多菌灵、啶虫脒及吡唑醚菌酯,检出残留量均低于0.01 mg/kg;重金属检测中均未检出Hg,Pb、Cd、As、 Cu的检出值均低于《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0923规定限度。通过危害指数法对何首乌中检出的农药和重金属进行风险评估,得到风险商远小于1。结论:何首乌中外源性有害残留所引起的药用风险很低,尤其并未检出可致肝损伤的外源性有害指标,初步表明何首乌肝损伤与外源性污染相关性不大。  相似文献   
5.
目的:通过开展金银花配方颗粒评价性抽验,比较分析不同厂家金银花配方颗粒的质量情况,并提出监管建议。方法:收集各企业金银花配方颗粒质量标准,依据企业标准进行法定检验。结果:共抽验117批金银花配方颗粒,涉及9家生产企业。按各自企业标准进行检验,总体合格率为100%。但是各企业之间金银花配方颗粒含量差异较大且每克颗粒相当的药材(饮片)量不同,转移率不同。结论:通过本次抽验发现金银花配方颗粒的整体质量较高,但是不同厂家之间所用原料药材及生产工艺存在一定差异,导致最终产品质量参差不齐。因此,有必要规范中药配方颗粒生产工艺,尽快统一标准,加强监管。  相似文献   
6.
目的 应用实时直接分析-串联质谱法(DART-MS/MS)在未经前处理和色谱分离的情况下快速鉴别乳香中乳香酸类成分。方法 使用全扫描采集乳香的DART-MS特征图谱,并对乳香酸类成分进行二级质谱确证。结果 药材和提取液的负模式全扫描质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸(m/z 511)、11-羰基-β-乳香酸(m/z 469)、α及β-乳香酸(m/z 455)、α及β-乙酰乳香酸(m/z 497)等成分的 [M-H]? 离子,正模式质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸(m/z 513)和11-羰基-β-乳香酸(m/z 471)的 [M+H]离子,提取液中的正离子m/z 513和m/z 471的CID二级图谱分别与11-羰基-β-乙酰乳香酸和11-羰基-β-乳香酸对照品的一致。结论 本法简便、专属性强,为药材、饮片的快速鉴别提供了新思路,具有实用价值。  相似文献   
7.
目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd 5种成分的含量。方法:采用高效液相法,使用Waters Symmetry Shield RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL·min-1, 柱温25 ℃,检测波长为203 nm。以人参皂苷Re为内标参照物,建立其与三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的相对校正因子(RCFs);通过一测多评法与外标法(ESM)结果的比较, 验证所建立方法的可行性和准确性。结果:5种皂苷在一定范围的浓度内呈良好的线性关系;三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的相对校正因子分别为0.996、0.856、1.165、0.996;且在不同试验条件下重现性良好(RSD<3.0%)。结论:建立了血塞通片中5种成分的一测多评法,经方法学验证,该法可用于血塞通片中5种皂苷成分的含量测定。  相似文献   
8.
目的:通过对10种根和根茎类中药材中铅(Pb)和砷(As)的分析、测定及致癌性风险评估, 为相关残留限量标准的制修订提供参考依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对全国范围内收集到的巴戟天等883批10种根和根茎类中药材中Pb和As的残留量进行测定和分析。同时,在美国环保署(US EPA)推荐的健康风险评估模型的基础上,结合课题组前期所获得的我国人群(包括高暴露人群和一般暴露人群)的暴露参数,建立符合中药使用特点的根和根茎类品种中致癌性金属元素的致癌风险评估模型。采用致癌风险法(CR)对其Pb和As的致癌性健康风险进行确定性评估。结果:883 批根和根茎类中药材中巴戟天的铅的均值超标。致癌性风险评估结果表明,对于一般暴露人群来讲,所有根和根茎类品种中Pb和As的致癌性健康风险均可以被忽略。而对于高暴露人群来讲,当归、三七、巴戟天的致癌性健康风险需要被关注。结论:本研究提出了符合中药使用特点的致癌性金属元素的致癌性健康风险评估模型,为建立符合中药使用特点的风险评估技术体系,以及残留限量标准和相关指导原则的制修订提供了技术支撑。  相似文献   
9.
目的:通过国家药品抽检工作,了解益心酮片市场整体质量现状及存在的问题,为监督管理部门提供技术支撑,以保障公众用药安全有效。方法:从全国24个省级行政区抽取益心酮片样品,按照 《中华人民共和国药典》2015年版一部益心酮片薄层鉴别项与含量测定项方法开展检验工作,并进行指纹图谱、农药残留、显微鉴别、非法添加化学药品四项探索性研究,分析检验结果以评价益心酮片的市场情况。结果:本次抽验的益心酮片样品共计78批次,依《中华人民共和国药典》法定标准检验的合格率为100%。指纹图谱研究结果显示,不同企业不同批号的产品批间一致性较好;农药残留研究结果显示,农药自身的性质、稳定性及提取工艺对制剂中农药残留量影响很大;显微鉴别以及非法添加化学药品的研究表明,不存在原粉入药以及非法添加化学药品的现象。结论:建议各企业对原材料进行严格控制,并对工艺进行优化,以保障产品安全有效;相关企业修改标示规格,与现行《中华人民共和国药典》标准保持一致。  相似文献   
10.
中药标准物质替代测定法技术指导原则   总被引:4,自引:0,他引:4  
 中药标准物质替代测定法是符合中药特点的多指标质量控制的一种有效模式。为了指导该法的建立,统一并规范该法的研究及在国家药品标准中的应用,并证明采用的方法是否适合于相应的检测要求,探讨并提出本技术指导原则。本指导原则从该法的定义与分类、定量的原理与方法、色谱峰的定位与确认、技术要求四个方面进行论述。当中药指纹图谱(特征图谱)鉴别项或多指标含量测定项采用中药标准物质替代测定法时,按照本原则进行方法学验证研究。  相似文献   
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