UPLC-MS/MS法快速测定鳖甲胶中4种主要氨基酸的含量

目的：用UPLC-MS/MS法建立鳖甲胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的液质联用快速测定新方法。方法：样品以6 mol·L-1盐酸于150 ℃水解1 h后,采用Shim-pack C18色谱柱（2.1mm×100mm,2 μm）,以0.1%甲酸水:乙腈（95:5,V/V）为流动相,流速0.2mL·min-1,柱温40 ℃,采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式,选择反应监测（MRM）进行检测。结果：羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和脯氨酸在一定质量浓度范围内线性关系良好（r>0.9983）;平均加样回收率（n= 6）为96.17%～98.11%。不同厂家鳖甲胶中4种氨基酸的含量差异较大,最低19.90%,最高37.57%。结论：本法经方法学验证,可用于鳖甲胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和脯氨酸的测定。     

锡叶藤的化学成分研究

目的研究锡叶藤Tetracera asiatica地上部分的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱,凝胶Sephadex LH-20色谱以及HPLC等多种技术进行分离纯化,并通过理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从锡叶藤地上部分95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为鼠李柠檬素(1)、异鼠李素(2)、柚皮素(3)、鼠李素(4)、山柰酚(5)、(+)-紫杉叶素(6)、槲皮素(7)、银锻苷(8)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(9)、(-)-表儿茶素-3-(3-O-甲基)-没食子酸酯(10)、表儿茶素-3-O-没食子酸酯(11)、(-)-表儿茶素(12)。结论化合物1~12均为首次从该植物中分离得到。     

地稔中黄酮及其苷类化学成分研究

利用常规柱色谱及高效液相色谱等技术对地稔95%乙醇提取物进行化学成分的分离纯化,从中分离得到13个化合物,根据其理化性质以及NMR和MS等光谱数据鉴定了结构,它们分别是槲皮素(1)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-(6"-O-反式香豆酰基)-β-D-葡萄糖苷(3)、山柰酚(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、山柰酚-3-O-[2",6"-O-双反式对香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、木犀草素(7)、木犀草素-7-0-(6"-对-香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、芹菜素(9)、芹菜紊-7-O-β-D-(6"-O-7酰基)-葡萄糖苷(10)、柚皮素(11)、异牡荆素(12)、表儿茶素-[8,7-e]-4β-(4-羟基苯)-3,4-二羟基-2(3H)-吡喃酮(13)。化合物3,5,6,8~11和13等8个化合物为首次从地稔中分离得到。     

博落回的生物碱成分及细胞毒活性研究

目的:研究博落回Macleaya cordata的生物碱成分及其抗肿瘤活性。方法:采用乙醇提取和液液萃取等方法提取,硅胶,反相ODS,Sephadex LH-20柱色谱,HPLC等分离技术分离其生物碱成分,利用MS,NMR等光谱技术鉴定化合物结构,采用MTT法测定化合物对MCF-7及SF-268肿瘤细胞株的细胞毒活性。结果:从博落回中分离鉴定了12种生物碱,分别为maclekarpine E(1),6-丙酮基二氢白屈菜红碱(2),岩黄连灵碱(3),6-丙酮基二氢血根碱(4),O-methylzanthoxyline(5),6-甲氧基二氢血根碱(6),spallidamine(7),6-羟基二氢白屈菜红碱(8),arnotianamida(9),二氢血根碱(10),原阿片碱(11),别隐品碱(12)。结论:化合物1,3,7~9为首次从该植物中分离得到,化合物5为新天然产物。药理实验表明,化合物6对MCF-7及SF-268细胞株具有显著的细胞毒活性,IC50值分别为0.61,0.54μmol·L-1。     

指纹图谱结合聚类分析法研究清热解毒口服液的质量

目的 建立清热解毒口服液HPLC指纹图谱，结合聚类分析法，为评估清热解毒口服液的质量提供方法，评估投料的合规性。方法 用HPLC法，C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈(A)-1 mL·L^-1甲酸溶液(B)体系进行梯度洗脱，检测波长为278 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统处理数据，并进行聚类分析与主成分分析。结果 用该方法对50批制剂进行检测，清热解毒口服液质量存在较大差异，聚类分析结果表明不同地区生产的清热解毒口服液的原料有差异，或者未合规投料。结论 该方法可用于评估清热解毒口服液的质量。     

土茯苓中抑制黄嘌呤氧化酶活性成分提取工艺优化及其酶动力学研究

目的 优化土茯苓中抑制黄嘌呤氧化酶活性成分提取工艺，并考察其酶动力学。方法 在单因素试验基础上，以乙醇体积分数、提取时间、提取温度为影响因素，黄嘌呤氧化酶活性抑制率为评价指标，响应面法优化提取工艺。分别通过Lineweaver-Burk图、Dixon图确定其抑制类型、抑制动力学常数K_i。结果 最佳条件为乙醇体积分数69%,提取时间89 min,提取温度82℃,黄嘌呤氧化酶活性抑制率为62.25%。抑制类型为竞争性可逆抑制，K_i为1.92 mg/mL。结论 该方法稳定可靠，可用于提取土茯苓中抑制黄嘌呤氧化酶活性成分。