UPLC-QTOF-MS/MS快速筛查抗鼻炎类制剂中非法添加3种咪唑啉类化合物

目的：建立抗鼻炎类制剂中3种咪唑啉类化合物（盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉）的超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱的快速筛查方法。方法：滴鼻液、鼻炎喷剂、鼻炎膏等不同类型样品经提取过滤后，通过Agilent ZORBAX Extend C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）在5 min内完成有效分离后，采用电喷雾四级杆飞行时间质谱进行筛查分析。结果：3种化合物的检出限为10.0～26.3 ng·mL-1，在低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92.6%～104.0%，相对标准偏差1.68%～4.65%。结论：该方法快速、简便、准确，为抗鼻炎类制剂的高通量快速筛查提供了可靠实用的技术手段。     

纳米金瑞利共振光散射法测定人血清总蛋白

目的 采用纳米金测定血样中人血清总蛋白的含量.方法 利用纳米金瑞利共振散射法测定人免疫球蛋白和卵清蛋白,总结纳米金与两者的作用规律.结果 与两种蛋白质结合后,纳米金的散射强度明显增大,且散射强度的增强与蛋白质浓度呈正比.结论 纳米金瑞利共振散射法可以用于人血清总蛋白的含量测定.     

依普利酮对阿霉素诱导心衰大鼠TNF-α的影响

目的：探讨依普利酮对阿霉素诱导心衰大鼠血清TNF-α的影响及其治疗心衰的可能机制。方法：50只雄性SD大鼠随机挑选40只腹腔注射阿霉素制做心衰模型,其余10只作为正常对照组。6周后将存活的20只模型鼠随机分为2组：心力衰竭＋依普利酮治疗组（n=10）,给予依普利酮200mg/（kg.d）灌胃,心力衰竭组（n=10）与正常对照组大鼠（n=10）给与安慰剂（生理盐水）灌胃,12周后观测一般变化,测定大鼠心功能及血清TNF-α含量。结果：心衰组血流动力学指标与正常组相比有显著性差异（P〈0.05）。治疗组血流动力学指标与心衰组相比有显著性差异（P〈0.05）。心衰组TNF-α水平与正常组相比明显升高（P〈0.05）。治疗组TNF-α水平与心衰组相比明显下降,有显著性差异（P〈0.05）。结论：依普利酮可以降低心衰大鼠血清TNF-α的含量。     

药用辅料硅酸镁铝质量研究及标准修订

目的： 修订《中国药典》2015年版四部中硅酸镁铝的质量标准。方法： 通过多种形式的调查研究,掌握了解作为药用辅料的硅酸镁铝的关键质量属性;通过文献研读和标准比对,聚焦本品《中国药典》标准与欧美药典标准在项目设置、测定方法、限度规定等方面的异同;通过实验手段,验证或优化相关质量属性的测定方法,并用于测定代表性的样品,在此基础上,设定合理的限度指标。结果：①修订了对来源描述：标准比对发现中外药典来源规定差异较大,《中国药典》2015年版规定为膨胀性较差的双层结构高岭石,而欧美药典规定其来源膨胀性好的三明治式三层结构的蒙脱石和皂石;②增订了鉴别方法：《中国药典》2015年版中鉴别的专属性较差,参考USP增加了X-粉末衍射法,分别对4个厂家不同类型的硅酸镁铝采用薄膜法和粉末法进行测定; ③修订了用于考察产品功能的旋转黏度测定法,对19批国内外药用辅料硅酸镁铝进行测定,发现79%批次在规定限度内,国内外产品在该功能性指标方面略有差异;④修订了含量测定方法：采用《中国药典》2015年版的滴定法测定铝镁含量及比例,发现进口样品的所有含量测定结果均不合格,采用新建立的ICP-OES方法对23批样品进行测定,发现国产硅酸镁铝的铝镁比均不在规定范围内,而进口硅酸镁铝均在规定范围内。采用配对t检验对比了USP中的原子吸收光谱法测定硅酸镁铝中镁铝比的数据,Sig=0.655,两者无显著性差异。结论：《中国药典》2015年版的硅酸镁铝标准存在一定缺陷,本研究结果对其进行了修订,并已收载于《中国药典》2020年版中。     

复方蒿甲醚分散片的溶出度研究及其方法学验证

建立并验证复方蒿甲醚分散片中蒿甲醚和苯芴醇的溶出度测定方法。方法：蒿甲醚的溶出以水1 000 mL为溶出介质,桨法,转速为100 r·min-1,于 1 h和3 h取样测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Macherey-Nagel,Nucleosil 100-5,12.5 cm ×40 mm）,以水-乙腈-正丙醇-三氟乙酸（400∶500∶100∶1）为流动相,检测波长为 210 nm,流速为1mL·min-1;蒿甲醚检测波长为 210 nm。苯芴醇的溶出以 1%氯化苄基二甲基烷基胺的0.1 mol·L-1盐酸溶液 1 000 mL为介质,桨法,转速为100 r·min-1,45 min时取样测定,按吸收系数法(E1%1 cm)在 342 nm 波长处测定吸光度。结果：蒿甲醚在1 h和3 h的溶出分别为58.5%和85.9%以上;苯芴醇在45 min溶出82.8%以上。结论：该方法分别测定分散片中蒿甲醚和苯芴醇的溶出度,稳定性高,专属性强。     

复方蒿甲醚分散片的含量测定及其方法学研究

目的：建立并验证复方蒿甲醚分散片中蒿甲醚和苯芴醇的含量测定方法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以离子对溶液-乙腈（70∶30）为流动相 A,离子对溶液-乙腈（30∶70）为流动相B,梯度洗脱,流速为1.3 mL·min-1;蒿甲醚检测波长为 210 nm,苯芴醇检测波长为 380 nm。结果：蒿甲醚和苯芴醇分别在0.051 0~0.611 9 mg·mL-1与0.299 2~2.392 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9和0.999 5,平均加标回收率分别为100.2%和99.6%。结论：该方法可同时测定分散片中蒿甲醚和苯芴醇的含量,简便、准确快速,分离度好,稳定性高,专属性强。