ICP-MS法测定减肥类保健品中重金属的含量

目的：对20批不同厂家的减肥类保健品中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）3种重金属的含量进行考察和研究。方法：样品为10批减肥胶囊及10批减肥茶,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定样品中3种重金属的含量。结果：测定的3种重金属元素标准曲线的相关系数均大于0.999,样品中2批减肥茶的Pb含量超标,As、Hg含量均符合规定。结论：20批样品中2批Pb含量超标,为减肥类产品市场的质量考察提供参考。     

ICP-MS法测定贞芪扶正颗粒中5种重金属的含量

［摘 要］目的： 采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定111批贞芪扶正颗粒中As、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属的含量,全面评估重金属在成方制剂中的残留量。方法：样品经微波消解,As、Cu以Ge作为内标,Hg、Pb以Bi作为内标,Cd以In为内标,采用ICP-MS法同时测定该5种元素。结果：对于所测元素,校准曲线的相关系数r均大于0.999,111批贞芪扶正颗粒的As、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属的含量均在可控范围内。结论：本实验方法准确可行,为今后成方制剂中重金属残留量的控制提供了方法和数据参考。     

HPLC波长切换法同时测定白芍饮片中9个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对白芍中9个成分(没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～12 min,测定没食子酸)、258 nm(12～30 min,测定氧化芍药苷、儿茶素)、230 nm(30～38 min,测定芍药内酯苷、芍药苷)、223 nm(38～42 min,测定苯甲酸)、275 nm(42～56 min,测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、230 nm(56～70 min,测定苯甲酰芍药苷、丹皮酚)。结果:白芍中9个成分没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚进样量分别在0.13～0.87μg(r=0.9991),0.13～0.85μg(r=0.9991),2.50×10-3～17.50×10-3μg(r=0.9993),0.26～1...     

天仙子化学成分初步研究

目的:采用定性试验,初步研究天仙子的化学成分种类。方法:通过定性试验,对天仙子水、95%乙醇、石油醚(30⁶0℃)、乙酸乙酯等提取物进行定性分析,利用多种显色剂和指示剂,以及颜色反应等,对天仙子的化学成分进行初步研究。结果:天仙子中可能含有生物碱类、鞣质、酚酸类、有机酸类、蛋白质、氨基酸、多肽、糖类、三萜类、香豆素类、黄酮类等化学成分。结论:初步确定天仙子中含有多种化学成分,为其药用价值的研究和应用、质量标准的完善和提高、临床用药的安全性和有效性评价奠定一定的理论基础。     

清喉咽合剂高效液相指纹图谱研究

目的：建立清喉咽合剂高效液相色谱指纹图谱分析方法,为其科学鉴定和质量控制提供依据。方法：色谱柱为ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-3%醋酸水溶液梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长270 nm;柱温30 ℃。结果：清喉咽合剂色谱峰得到了较好的分离,建立了清喉咽合剂指纹图谱共有模式,确定了19个共有指纹峰、7个特征峰及所有色谱峰的分布情况。结论：该方法简便、重复性好、可操作性强,可用于建立清喉咽合剂指纹图谱质量标准和清喉咽合剂质量控制。     

北美刺人参挥发油的化学成分研究

目的:时北美刺人参茎皮挥发油的化学成分进行分析.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用毛细管气相色谱一质谱联用程序升温法对挥发油的化学成分进行了分析.结果:共鉴定28个成分,占挥发油总成分的99.94%以上,其中主要成份为3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇(66.5%)和4,8-二甲基-1,7-壬二烯-4-醇(26.33%).     

北美刺人参指纹图谱及与东北刺人参化学成分比较研究

目的 研究北美刺人参(Oplopanax horridus,OH)的HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制药材质量提供可靠方法.方法 以紫丁香苷为对照品建立了O.horridus茎皮的HPLC指纹图谱,色谱条件为色谱柱Kromasil C18 column(250mm×4.6 mm,5μm),预柱Zorbax(12.5mm×4.6mm,5μm)流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温为35℃,检测波长210nm.对11批茎皮药材进行了相似度分析,并同东北刺人参(O.elatus Nakai,OE)茎皮指纹图谱进行了比较,采用系统聚类分析方法处理数据.结果 相同种类药材的相似度较高,大于0.9,采用聚类分析可以聚为一类.结论 指纹图谱可用于刺人参药材不同种类的鉴别.     

天仙子化学成分初步研究

目的：采用定性试验,初步研究天仙子的化学成分种类。方法：通过定性试验,对天仙子水、95%乙醇、石油醚（30～60℃）、乙酸乙酯等提取物进行定性分析,利用多种显色剂和指示剂,以及颜色反应等,对天仙子的化学成分进行初步研究。结果：天仙子中可能含有生物碱类、鞣质、酚酸类、有机酸类、蛋白质、氨基酸、多肽、糖类、三萜类、香豆素类、黄酮类等化学成分。结论：初步确定天仙子中含有多种化学成分,为其药用价值的研究和应用、质量标准的完善和提高、临床用药的安全性和有效性评价奠定一定的理论基础。     

胆囊蛔虫病超声随诊观察一例

患者男,35岁,农民。主因右上腹阵发性剧烈疼痛4h,来我院就诊。查体:腹部柔软,右上腹胆囊区轻压痛,无黄疸。临床诊断:腹痛待诊。考虑:(1)胆系结石;(2)胆道蛔虫症。采用东芝彩色多普勒超声诊断仪,探头频率为3.0MHz,行腹部常规检查。超声所见:肝脏大小形态回声未见异常,肝内外胆管     

贞芪扶正颗粒(无糖型)HPLC指纹图谱研究

目的：建立贞芪扶正颗粒(无糖型)的HPLC指纹图谱分析方法。方法：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;Agilent VWD检测器;乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）;流速：1.0 mL?min-1,检测波长210 nm。以毛蕊异黄酮苷、红景天苷和特女贞苷为参照物分析了采购自全国共76批次贞芪扶正颗粒(无糖型)样品,采用计算机辅助相似度评价系统进行评价。结果：贞芪扶正颗粒(无糖型)的HPLC指纹图谱由8个特征峰构成指纹图谱的特征。结论：该方法快速、简便,为横向评价各厂家生产的贞芪扶正颗粒质量提供辅助性参考。