伤科七味片质量标准研究

目的建立伤科七味片(马钱子粉、延胡索)的质量标准。方法采用TLC法对延胡索干浸膏进行了鉴别试验;采用HPLC法测定马钱子粉的含量。以C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇—离子对溶液为流动相。结果在TLC色谱中检出延胡索。士的宁在10.21~102.1μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD为1.35%。结论所建立的方法简便可行,重现性好,为伤科七味片质量控制提供了方法。     

HPLC-ELDS法测定参芪五味子片中黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立同时测定参芪五味子片中黄芪甲苷、酸枣仁皂苷A含量的HPLC-ELDS方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Aglient C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-水（35:65）,检测器为蒸发光检测器,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为10μ1,柱温为30℃。结果:黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A分别在0.834～8.340μg和0.432～4.324μg范围内与峰面积积分值的自然对数呈良好的线性关系,黄芪甲苷平均加样回收率为100.1%,RSD=1.3%;酸枣仁皂苷A平均加样回收率为99.5%,RSD=1.4%。结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于参芪五味子片的含量测定。     

UPLC-MS/MS法检测复方芦丁片中芦丁的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定复方芦丁片中芦丁含量的方法。方法采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法。色谱柱为ACQUITY UPLC RBEH C 18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为甲醇-水溶液(42∶58),电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择质荷比(m/z)为301离子进行检测。结果所建方法能快速检测芦丁,在2.5~40.7ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为99.5%,方法定量限为0.5ng·mL^-1,方法重复性和精密度良好。结论该方法专属性强,快速灵敏,适用于复方芦丁片中芦丁的含量测定。     

高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚溶出度的研究

目的建立腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。方法采用转蓝法,以0.1mol/L盐酸溶液为溶出介质,转速为100r/min,取样时间为30min。液相色谱柱为CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(20:80);检测波长为249nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样体积10μL。结果乙酰氨基酚在0.2108～1.0540μg线性范围内(r=0.99999)呈良好的线性关系,平均回收率为99.4%。结论本法操作简便,结果准确可靠。能够用于测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的溶出度测定。     

银黄注射液质量标准的改进

目的:完善银黄注射液的质量标准.方法:采用高效液相色谱法同时测定绿原酸和黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(30∶60);检测波长:绿原酸为327 am,黄芩苷为276 nm;流速1.0 ml/min;进样量20μl;柱温30℃.结果:绿原酸在0.01083～0.10830 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.99944),平均回收率为100.24%,RSD为1.54%;黄芩苷在0.01515～0.15150 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.99999),平均回收率为100.48%,RSD为0.79%.结论:本方法简便、快捷、结果准确,可用于银黄注射液的质量控制.     

高效液相色谱法测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量

目的建立测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Capcell pak mg C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),检测器为蒸发光检测器,流速为0.6 mL/min,进样量为10μL,柱温为30℃。结果酸枣仁皂苷A进样量在0.415 6～4.156 0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.998 4),平均加样回收率为98.81%,RSD=2.02%。结论该法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于安神胶囊的质量控制。     

天麻胶囊质量标准研究

目的建立天麻胶囊质量标准。方法采用TLC法对天麻进行了鉴别试验;采用HPLC法测定天麻素的含量,色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C18AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(3∶97),检测波长为270 nm。结果天麻素在0.063 48~0.380 9 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%,RSD为1.25%。结论所建立的方法稳定可靠,可作为天麻胶囊质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸的含量

摘 要 目的： 建立以高效液相色谱 蒸发光散射（HPLC-ELSD）检测法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Capcell Pak MGⅡC₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液（70∶30）,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为90℃,空气流速为1.8 L·min^-1。结果: 胆酸和猪去氧胆酸分别在进样量0.870～17.392 μg和1.189～23.784 μg范围内与峰面积的自然对数呈良好的线性关系,胆酸平均加样回收率为99.8%,RSD=1.5%（n=9）;猪去氧胆酸平均加样回收率为100.6%,RSD=1.6%（n=9）。结论: 本法简便可靠,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制。     

核桃仁的羰基值、酸值和过氧化值方法研究

目的：制定核桃仁羰基值、酸值和过氧化值的限度,以控制其酸败程度。方法：照2005年版《中国药典》一部附录IXP酸败度测定法中“羰基值、酸值和过氧化值的测定”进行,并在使用正丁醇替代苯测定羰基值方面作了对比研究。结果：建议核桃仁的羰基值、酸值和过氧化值限度分别不得过7．0、10．0、0．07。结论：实验结果准确、可靠,可用于核桃仁的质量控制。正丁醇替代苯测定羰基值,其测定结果与药典苯法非常接近,完全可以替代,且替代的方法操作简便、快捷,试剂用量少,减少了对实验人员健康的侵害和环境的污染。     

硫氰酸铵显色分光光度法测定晕可平糖浆中铁的含量

目的：建立晕可平糖浆中铁的含量测定方法。方法：采用30％硫氰酸铵溶液为显色剂，在478nm处测定晕可平糖浆中铁的含量。结果：铁浓度检测的线性范围为0．4－3．6μg/ml，相关系数0．9999，平均加样回收率98．9％，RSD为1．56％（n=6)。结论：方法简单、结果准确，重复性好，可有效地控制该药品质量。