四季抗病毒合剂的超快速液相色谱法指纹图谱研究及4个成分的含量测定

目的:建立四季抗病毒合剂的超快速液相色谱(UFLC)法指纹图谱,并测定连翘酯苷A、连翘苷、甘草苷、甘草酸的含量。方法:采用UFLC法,色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.6%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8 ml·min-1;检测波长为260 nm;柱温为30℃。结果:通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A),确定了四季抗病毒合剂的UFLC指纹图谱共有模式,标定了42个峰;并测定了12批制剂中连翘酯苷A、甘草苷、连翘苷、甘草酸的含量(mg·ml-1)分别为1.85,0.06,0.07和0.25 mg·ml-1,RSD分别为1.10%,1.21%,0.98%和0.84%。结论:该方法简便、准确、重复性好,为四季抗病毒合剂的质量评价与质量控制提供了科学依据。     

参花胶囊的HPLC指纹图谱研究及4种成分含量测定

目的研究建立参花胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,并测定该制剂中的绿原酸、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B的含量,为其质量控制提供依据。方法用HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);用乙腈-5.0g·L-1磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;以254nm为检测波长。在参花胶囊样品的HPLC图中,以迷迭香酸为对照参比物,对各共有色谱峰与迷迭香酸色谱峰的相对保留时间与相对峰面积比值的RSD值进行分析,用中药色谱指纹图谱对10批参花胶囊进行相似度评价。采用外标法,以320nm为检测波长,运用绿原酸、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B的混合对照品测定其在10批该制剂中的含量。结果在选定的条件下确定39个峰构成参花胶囊的指纹特征,各批次样品均具有上述特征,且特征峰的相对含量分布基本一致;各批次样品中迷迭香酸色谱峰所对应的保留时间一致;每批样品的各色谱峰与迷迭香酸色谱峰的相对峰面积和相对保留时间的比值RSD均符合中药指纹图谱的相关要求,10个批次样品的指纹图谱相似度均大于0.966,4种物质在10批该制剂中的含量基本一致。结论 HPLC指纹图谱方法与4种物质的含量测定方法准确、稳定、简便,均可用于参花胶囊的质量控制。     

四季抗病毒合剂制备中连翘酯苷A和连翘酯苷B转移率的研究

目的建立连翘与四季抗病毒合剂中连翘酯苷A和连翘酯苷B的含量测定方法,阐明其在连翘药材至四季抗病毒合剂制剂间的转移率。方法采用超快速液相色谱(UFLC)法,选取3批连翘药材,每批对应5批制剂。结果 1 3批连翘药材中连翘酯苷A的含量分别为12.57,20.26和18.64mg·g~(-1),3批连翘药材中连翘酯苷B的含量依次分别为2.22,3.76和3.07mg·g~(-1);2每批连翘药材对应5批制剂中连翘酯苷A的平均含量分别为1 129.40,1 828.30和1 666.30μg·mL~(-1),每批连翘药材对应5批制剂中连翘酯苷B的平均含量依次分别为224.80,382.60和315.70μg·mL~(-1);3 15批制剂中连翘酯苷A和连翘酯苷B的转移率分别为74.86%和84.95%,RSD分别为0.88%和1.43%。结论该含量测定方法具有简便、稳定、可靠、准确等优点,可作为连翘与四季抗病毒合剂中连翘酯苷A和连翘酯苷B的定量方法;连翘酯苷A和连翘酯苷B的转移率高,表明制剂制备工艺有利于2种有效成分的溶出,为保证制剂疗效提供了理论依据。     

调经益母片的高效液相色谱指纹图谱及成分定量研究

目的 研究调经益母片的高效液相色谱(HPLC)法指纹图谱,并测定丹参素、益母草碱、迷迭香酸与丹酚酸B的含量.方法 采用HPLC法,色谱条件:阿克苏诺贝尔Kromasil C18柱(250 mm× 4.6 mm,5.0μm);流动相为乙腈-5.0 g·L-1磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为270 nm.结果通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A),确定了调经益母片的HPLC指纹图谱共有模式,标定了43个共有峰,相似度为0.938 ～ 0.985;并测定了10批制剂中丹参素、益母草碱、迷迭香酸与丹酚酸B的平均含量分别为2.39、3.61、5.98、60.11 mg-g-1,RSD(％)分别为1.30、0.91、1.46、0.92％.结论 HPLC指纹图谱测定方法及其丹参素、益母草碱、迷迭香酸与丹酚酸B的定量方法简便易行、稳定可靠,可作为调经益母片制剂的质量控制方法.     

新安软胶囊质量标准研究

目的 研究新安软胶囊(椒目仁油、水飞蓟素等)的质量控制方法.方法 采用TLC法对制剂中水飞蓟宾进行薄层鉴别;采用C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-1％冰醋酸(50∶50),检测波长为288 nm的HPLC色普条件来测定制剂中水飞蓟宾的舍有量;采用以涂布浓度为15％的丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)不锈钢填充柱(2m×3mm),进样口温度为300℃,柱温为180℃,检测器为氢焰离子化检测器(温度320℃),载气为高纯氮(体积流量40 mL/min)的GC色谱条件来测定制剂中油酸、亚油酸与α-亚麻酸的含有量.结果 水飞蓟宾的薄层鉴别具有较好的专属性;水飞蓟宾的回归方程:Y=11264551X- 122560,r=0.9992,线性范围为0.0164～0.8220 mg/mL;平均回收率为99.06％,RSD值为0 57％;油酸的回归方程:Y1=0.6405X1+0.1551,r1=0.9998,线性范围为3.68 ～ 23.02 mg/mL,校正因子及其RSD值分别为1.03％、1.73％;平均回收率为98.37％,RSD值为0.65％;业油酸的回归方程:K =0.5502X2 +0.0941,r2=0.999,线性范围为2.728 ～ 17.050 mg/mL,校正因子及其RSD值分别为1.21％、2.90％;平均回收率为98.89％,RSD值为0.31％;α-亚麻酸的回归方程:Y3=0.5234X3+0.0414,r3=0.999,线性范围为1.95～12.18 mg/mL,校正因子及其RSD值分别为1.28％、2.62％;平均回收率为99.20％,RSD值为0.60％.结论 所建立的方法可用于该制剂的质量控制.     

UFLC法测定四季抗病毒合剂中4种成分的质量浓度

目的测定四季抗病毒合剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的质量浓度。方法采用超快速液相色谱(UFLC)法。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-3.0g·L~(-1)磷酸溶液梯度洗脱;流速为0.8mL·min~(-1);检测波长为348nm;柱温为35℃。结果绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为24.00~960.00,22.00~880.00,3.00~120.00和24.00~960.00μg·mL~(-1),相关系数分别为0.999 3,0.999 2,0.999 6和0.999 3;平均回收率分别为98.62%(RSD=1.16%),98.90%(RSD=1.67%),98.37%(RSD=0.95%)和98.35%(RSD=0.91%);12批制剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的平均质量浓度分别为142.91,191.39,16.89和140.20μg·mL~(-1),RSD值分别为0.97%,1.05%,1.16%和1.20%。结论文章测定的4种成分及建立的方法,可用于四季抗病毒合剂的质量评价。     

桑椹颗粒的质量标准研究

目的建立桑椹颗粒(柠檬酸等)的质量控制方法。方法采用薄层鉴别法(TLC)对制剂中的柠檬酸进行定性鉴别;以HPLC法测定桑椹颗粒中柠檬酸的含量:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);使用6mL·L~(-1)磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为0.5mL·min~(-1);检测波长209nm;柱温为30℃。结果柠檬酸的薄层鉴别具有较好的专属性;柠檬酸的回归方程:Y=1 278 680 X+1 614,r=0.999 9,线性范围为0.103 20~1.720 00mg·mL~(-1);平均回收率为98.23%,RSD值为1.99%。结论所建立的方法可用于该制剂的质量控制。     

皮肤病血毒片制备中7种成分转移率研究

目的 建立同时测定金银花、忍冬藤、红花、赤芍、白芍、川芎、当归、连翘、黄柏、甘草等药材与皮肤病血毒片中绿源酸、羟基红花色素A、芍药苷、连翘酯苷A、阿魏酸、小檗碱和甘草酸的含量测定方法,并探讨其在药材至皮肤病血毒片制剂间的转移率.方法 采用高效液相色谱(HPLC)及多波长方法;选取2批金银花、忍冬藤、红花、赤芍、白芍、川芎、当归、连翘、黄柏与甘草药材,每批对应5 批制剂.结果 (1)建立了HPLC 测定药材与制剂中7种成分的测定方法;(2)在药材至制剂间中的转移率绿源酸、羟基红花色素A、芍药苷、连翘酯苷A、阿魏酸、小檗碱和甘草酸分别为87.23%、86.35%、85.06%、86.95%、85.13%、91.70%、86.79%.结论 该含量测定方法简便、准确、重复性好,可作为药材与皮肤病血毒片中7种成分的定量方法;7种成分的转移率高,表明制剂制备工艺有利于该有效成分的转移,为制剂疗效提供了理论依据.     

连翘挥发油的成分分析及其药理作用的研究进展

回顾了国内外对连翘挥发油的提取工艺、制备工艺、成分分析、药理作用，表明连翘挥发油具有广阔的开发前景。