UHILIC-MS/MS法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素的含量

目的 建立一种超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法（UHILIC-MS/MS）,同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺和泛酸钙的含量。方法 采用超高效液相色谱仪,Waters ACQUITY BEHHILIC Amide色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,以90%乙腈（含0.5%甲酸）-10 mmol/L甲酸铵水（含0.5%甲酸）为流动相,进行梯度洗脱,流速0.30 ml/min;在电喷雾（ESI）正离子模式下,用多反应监测（MRM）模式进行含量测定。结果 在5 min内,样品中5种维生素分别在各自考察的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.998 4;整体加样回收率在93.27%~100.39%之间,RSD为1.41%~4.96%;10批样品中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺、泛酸钙的含量测定结果分别为32.40~38.91、7.002~8.462、9.677~11.17、33.64~39.58、3.276~3.771 mg/250 g。结论 本研究建立的UHILIC-MS/MS方法可快速实现对复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素类成分定性鉴定或定量检测,为复方三维右旋泛酸钙糖浆的开发利用和质量评价提供了可靠的技术检测方法。     

柱切换高效液相色谱法测定维生素D滴剂、维生素AD滴剂中维生素D的含量

目的:建立用于快速测定维生素D滴剂、维生素AD滴剂中维生素D含量的柱切换二维液相色谱方法。方法:样品用正己烷溶解后直接注入液相色谱系统,在第一维色谱完成前维生素D₃、维生素D₃的初步净化;以9 mL大体积的收集流路收集含有前维生素D₃、维生素D₃的组分,在第二维色谱完成前维生素D₃与维生素D₃的分离和定量。本方法可以直接分析2种制剂(维生素D滴剂和维生素AD滴剂),无需烦琐的样品制备程序。结果:2种制剂中维生素D₃在0.1008~0.9072μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9997;重复性试验的RSD分别为0.4%、0.8%;平均回收率(RSD)分别为100.5%(0.78%)、100.7%(1.6%);检测下限为1.6 ng·mL^-1,定量下限均为5.3 ng·mL^-1;7批维生素D滴剂样品的维生素D₃含量范围在102.6%~111.8%,11批维生素AD滴剂样品的维生素D₃含量范围在97.4%~104.7%。结论:本实验建立的方法灵敏、准确,操作简单,对于油性和脂溶性维生素D制剂中维生素D₃的含量测定具有很好的应用前景。     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定维生素D/AD滴剂(软胶囊)中维生素D3的含量

目的:建立简单快速的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定维生素D/AD滴剂(软胶囊)中维生素D₃含量。方法:取制剂内容物适量,直接用正己烷稀释至合适浓度后进行检测;采用Agilent Zorbax Rx-Sil(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)色谱柱,流动相为正己烷-正戊醇(997∶3),流速1 mL·min^-1,柱温35℃,大气压化学电离(APCI)源,MRM模式,m/z 385.3→259.1(+)(定量离子),流路0～5 min切废液,5 min后进质谱。结果:前维生素D₃与维生素D₃在质谱检测中有相同的响应因子,可直接合并峰面积进行含量计算;维生素D₃总量的线性范围0.01～0.5μg·mL^-1,r=0.999 5;4种维生素D/AD滴剂(软胶囊)样品中维生素D₃平均回收率(n=9)在100.5%～102.3%。对4种维生素D/AD滴剂(软胶囊)进行多批次测定,有效期内的制剂样品中的维生素D₃...