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摘要:目的:建立咳喘丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法鉴别处方中甘草、荆芥、炒紫苏子;采用TLC法鉴别处方中蜜麻黄、苦杏仁、甘草;采用HPLC法测定处方中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;进样量:10μl。结果:在显微鉴别中,显微特征明显,检出甘草、荆芥、炒紫苏子;在TLC鉴别中,TLC色谱斑点清晰,检出蜜麻黄、苦杏仁、甘草;盐酸麻黄碱在2.014~100.7μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为100.3%,RSD为0.80%(n=9);盐酸伪麻黄碱在2.048~102.400μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为100.7%,RSD为1.62%(n=9);本品每1 g含蜜麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)的总量计,不得少于0.60 mg。结论:该方法简便、准确可靠,精密度、稳定性、重复性良好,可用于咳喘丸的质量控制。 相似文献
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目的建立GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L]浓度测量的不确定度评定方法。方法通过对不确定度来源分析,建立测量模型,对制备过程中各不确定度的分量进行分析评估,计算扩展不确定度。结果通过计算各变量的不确定度分量,得到本次标定浓度的相对标准不确定度为1.71×10~(-4)mol·L~(-1),合成标准不确定度为1.7×10~(-5)mol·L~(-1),扩展不确定度U=0.0001 mol·L~(-1),包含因子k=2。结论建立了重铬酸钾标准滴定溶液浓度的测量不确定度评定方法,通过评估分析各分量的不确定度的大小而明确影响测量不确定度的主要因素,优化实验条件使测定结果更加准确可靠。 相似文献
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郭巧技罗婧谢耀轩苏畅肖丽和王淑红王铁杰 《中国药师》2016,(6):1187-1189
摘 要 目的:建立痤疮散质量控制方法。方法: 采用薄层色谱法对制剂中的大黄、白芷和防风进行定性鉴别;采用气相色谱法同时测定制剂中百秋李醇、薄荷脑和冰片的含量。结果: 薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。百秋李醇、冰片、薄荷脑分别在0.020 1~0.805 6 mg·mL-1、0.010 0~0.401 6 mg·mL-1、0.005 1~0.202 8 mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为102.03%(RSD=0.91%)、100.10%(RSD=1.94%)、103.15%(RSD=1.68%)。结论:本法操作简便,结果准确、重现性好,可用于痤疮散的质量控制。 相似文献
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目的: 建立有效区分地氯雷他定片质量并具有国际通用性的溶出度HPLC测定方法。 方法:采用桨法,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质,转速50 r.min-1,采用高效液相色谱法测定溶出度,以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-0.5%三氟醋酸溶液(用三乙胺调pH值至6.3)(55:45),流速:1.0ml.min-1,柱温:30℃,检测波长247 nm。结果:地氯雷他定在1.02~204.20μg.mL-1的浓度范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率为100.5%,RSD为0.3%(n=9),国内片剂在30min时的溶出度均在95%以上。结论:本方法准确、简单方便且高效,测定结果均一性良好,可有效地用于地氯雷他定片溶出度的测定。 相似文献
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目的研究中华石仙桃(Pholidota chinensis Lindl)全草中分离得到的二氢菲类化合物赫尔西酚(hircinol)的立体结构并进行手性异构体的分离。方法采用多种柱色谱法进行分离纯化,并根据比旋光度和圆二色谱数据进行构型确定。利用手性色谱柱对分离得到的赫尔西酚进行手性异构体的拆分。结果与结论得到赫尔西酚A、赫尔西酚B两种手性异构体,两种异构体比例为78.9∶22.1,两种异构体的比旋光度分别为+25.4°和-25.4°。本文首次报道赫尔西酚是具有旋光性的对映体,经圆二色谱(CD)测定和解析证明赫尔西酚A为S构型、赫尔西酚B为R构型。 相似文献
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目的:建立氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素含量测定方法。方法:色谱柱为Symmetry C18(4.6×150 mm,5 μm);以甲醇-乙腈-1%冰醋酸(82:10:8)为流动相;检测波长为450 nm;进样量为10 μl。结果:胆红素在0.4~8 μg·mL-1范围内与峰面积均呈良好线性关系(r = 0.999 9,n=5),较大包装规格5 g样品平均回收率为99.8%,RSD%为2.3%(n=9),最大包装规格6 g样品平均回收率为94.2%,RSD%为4.5%(n=9)。国内5家生产企业10批样品,测得胆红素每袋含量52~67 μg。结论:本法测定氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素的含量,专属准确,可用于氨金黄敏颗粒的质量控制。 相似文献
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目的:基于代谢组学技术研究辛伐他汀对小鼠尿液中脂类代谢物的影响。方法:收集给予药物辛伐他汀后不同天数的小鼠尿液样品,采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用,Acquity BEH C18色谱柱,流动相为水-乙腈,梯度洗脱,电喷雾离子源,负离子检测模式,通过数据采集进行代谢轮廓分析。采用MarkerLynxXS软件读取总离子流色谱图中峰信息,利用主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对样品进行分类。筛选出候选的差异代谢物后,通过一级、二级质谱碎片信息,比对数据库鉴别差异代谢物的结构。结果:给药辛伐他汀后,雌鼠和雄鼠的体质量增长速率存在差异,尿液中的代谢物变化有所不同。鉴定出棕榈酸、胆甾烷五醇、羟睾酮葡糖醛酸苷、硝基亚油酸胆固醇、磷脂酸和磷脂酰乙醇胺共6个脂类代谢差异物,呈现出对体内脂类代谢的影响,在雌雄个体中呈现不同的变化规律。结论:研究结果提示辛伐他汀的临床用药需要考虑性别差异的因素。 相似文献
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摘 要 目的:建立HPLC法同时测定心宁片中芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1含量的方法。方法: 采用CAPCELL PAK MG(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A) 0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温35 ℃,检测波长为354 nm、286 nm和203 nm(波长切换方式)。结果: 芦丁浓度在0.027 3~1.360 0 mg·mL-1范围内(r=1.000 0),丹酚酸B浓度在0.024 4~1.220 0 mg·mL-1范围内(r =1.000 0),人参皂苷Rb1浓度在0.018 6~0.931 0 mg·mL-1范围内(r=0.999 9),与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.3%,98.7%,101.7%,RSD分别为1.1.%,0.8%,1.8%(n= 6)。结论: 本文建立HPLC法可实现同时测定芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1 3种有效成分,方法快速、简便、结果准确,可为心宁片提供更全面、可靠的质量控制方法。 相似文献