HPLC法测定舒必利注射液的含量

目的：建立HPLC法测定舒必利注射液的含量。方法：采用Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．05mol·L^-1三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）（8：92）为流动相，流速1．0ml·min^-1，检测波长292nm。结果：舒必利在2～20μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9996；平均回收率为99．6％，RSD=0．14％（n=6）。结论：本法简便、灵敏度高，专属性好。     

HPLC法测定萘敏维滴眼液3种成分的含量

目的：建立萘敏维滴眼液中盐酸萘甲唑啉、马来酸氯苯那敏、维生素B12含量测定的HPLC方法。方法：采用Diamonsil C18(2) （250 mm×4.6mm,5μm）色谱柱;以乙腈为流动相A、0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相B,梯度洗脱;流量1.0mL?min-1;柱温30℃;检测波长280nm。结果：盐酸萘甲唑啉、马来酸氯苯那敏、维生素B12的线性范围分别为4.12～51.5μg?mL-1(r=0.999 8)、40.24～503μg?mL-1(r=0.999 2)、20.16～252μg?mL-1(r=0.999 4);平均回收率(n=9)分别为99.1%、99.3%、98.8%,其RSD分别为1.1%、0.7%、1.5%。结论：所建方法准确、可靠,可用于萘敏维滴眼液的质量控制。     

抗风湿类中成药中添加糖皮质激素的检测

目的：建立检测抗风湿类中成药中可能添加5种糖皮质激素的定性、定量方法。方法：随机抽查市场上销售的十种抗风湿类中成药，采用TLC、HPLC法进行定性、定量分析。结果：硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（385：60：15：2）为展开剂，喷以碱性四氮唑蓝试液显色，供试品与醋酸泼尼松对照品呈相同位置与颜色斑点，R，值为0．62。流动相：以乙腈-水为流动相，采用剃度洗脱，样品与对照品均实现基线分离。HPLC法对醋酸泼尼松定量分析，线性范围50—200mg·L^-1，R=0．9993。结论：本法简便、快速、分离效果好、精密度、准确度高，可用于中成药复杂化学环境中添加糖皮质激素的定性、定量分析。     

顶空气相色谱法测定布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量。方法采用AgilentHP-FFAP(30m×0.320m,0.25μm)毛细管柱为色谱柱,柱温为40℃,进样口温度为150℃,FID检测器温度为250℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,进样量1 mL,载气为氮气,流速2.0 mL/min。结果乙醇在0.05036~2.0144 mg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率(n=9)为100.9%(RSD为0.24%)。结论本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量的测定。     

RP-HPLC法测定注射用尖吻蝮蛇血凝酶的含量

目的:建立测定注射用尖吻蝮蛇血凝酶的高效液相色谱分析方法。方法:采用Vydac 208TP54-C8(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相A为0.1%三氟乙酸,B为乙腈-水(90∶10,含0.1%三氟乙酸),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温45℃,检测波长为280 nm。结果:尖吻蝮蛇血凝酶浓度在2.5～30μg·mL-1(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)为99.5%。结论:该方法可以为注射用尖吻蝮蛇血凝酶的质量控制提供依据。     

不同产地白术组成四君子汤治疗脾胃气虚证的临床疗效观察及其物质基础初探

目的 观察不同产地白术组成四君子汤治疗脾胃气虚证的临床疗效,测定不同产地白术组成四君子汤的主要成分含量,探究四君子汤的物质基础.方法 158例脾胃气虚证患者为研究对象,①随机抽取50例,再随机分为五组,每组10例.采购安徽、浙江、湖南、河北、河南产地的白术,贵州的茯苓、吉林的人参、新疆的甘草,组成5种不同产地的白术及相...     

托美丁钠胶囊含量测定方法的改进

目的：采用HPLC法测定托美丁钠胶囊的含量。方法：色谱柱为Diamonsil-C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为0.1mol?L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.7)-乙腈（55:45）,检测波长254nm,流量1.0ml?min-1,柱温40℃,进样量20μl。结果：托美丁钠进样浓度在2.0～100μg?ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.4%,RSD=0. 95%（n=9）。结论：所建方法简便、准确、重复性好,可用于托美丁钠胶囊的含量控制方法。     

复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量测定

目的采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量。方法以Agilent C18柱（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,以水-乙腈-三乙胺（90：10：0．2）为流动相,检测波长为226nm。结果平均加样回收率对乙酰氨基酚为97．48％,RSD=1．97％（n=6）;盐酸二氧丙嗪为98．65％,RSD=1．84％。对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的质量浓度分别在20～200Ixg／mL范围内和在2～2μg／mL范围内与峰面积值呈良好的线性关系。结论该法简便、快速、结果准确。     

HPLC法测定氢溴酸山莨菪碱片的含量及含量均匀度

目的:建立测定氢溴酸山莨菪碱片的含量和含量均匀度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Sun Fire C8,流动相为乙腈-0.1%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节p H值至2.5)(40∶60,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为28℃,检测波长为256 nm,进样量为10μl。结果:氢溴酸山莨菪碱的质量浓度在2.5~100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<1%;平均加样回收率为99.27%,RSD为0.67%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确,适用于氢溴酸山莨菪碱片的含量及含量均匀度的测定。     

顶空气相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量

目的 建立测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量的顶空气相色谱法。方法 色谱柱为Agilent HP-FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.320 m,0.25μm),柱温为40℃,进样口温度为180℃,FID检测器温度为240℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,进样量为1 m L,载气为氮气,流速为2.0 m L/min。结果 丙酮、乙醇质量浓度分别在0.102 10~2.042 00 g/L(r=0.999 9)和0.102 51~2.050 20 g/L(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系(n=6),平均回收率分别为99.00%(RSD=0.98%,n=6)和101.54%(RSD=0.48%,n=6)。结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮、乙醇残留量的测定。