人血浆中依折麦布浓度测定方法的不确定度评定

目的研究高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中依折麦布浓度的不确定度评定方法。方法对依折麦布浓度测定全过程进行分析,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、固相萃取过程、标准曲线拟合等进行分析评定,根据各分量计算出合成不确定度,由合成不确定度及其分布求得扩展不确定度。结果人血浆中依折麦布浓度为0.20、2.0、16 ng·m L-1,在置信概率为95%时的扩展不确定度分别为(0.213±0.082)、(2.07±0.15)、(16.1±1.11)ng·m L-1。结论测定中的不确定度主要来自标准曲线的拟合过程,评价方法适用于血浆中依折麦布测定的不确定度评定。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中左乙拉西坦浓度的不确定度分析

目的 对高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中左乙拉西坦浓度的不确定度进行评定。方法 用HPLC-MS/MS法测定人血浆中左乙拉西坦浓度,对测试过程进行分析,对各个影响因素,包括测定精密度、标准曲线拟合、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、提取回收率、基质效应、仪器等进行分析评定,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 血浆中低(0.100 2 mg·L-1)、中(2.004 mg·L-1)、高(30.06 mg·L-1)左乙拉西坦浓度测定的合成不确定度为0.010 50、0.123 3、1.958 0 mg·L-1,扩展不确定度分别为0.021 00、0.246 6、3.916 0 mg·L-1。结论 HPLC-MS/MS法测定人血浆中左乙拉西坦浓度的不确定度主要由标准曲线拟合(低浓度) 、仪器误差、标准溶液的配制和含药血浆的配制引入。     

大脑半球大面积梗死患者短期预后不良风险预测列线图模型的构建与验证

目的 构建大脑半球大面积梗死（LHI）患者短期预后不良风险预测列线图模型并验证其预测效能。方法 回顾性收集2019年1月至2022年8月苏州大学附属第三医院神经内科收治的LHI患者264例为研究对象，根据发病30 d后改良Rankin量表（mRS）评分将患者分为预后良好组（mRS评分≤3分）和预后不良组（mRS评分4～6分）。收集患者的临床资料、实验室检查指标及影像学检查指标，采用多因素Logistic回归分析探讨LHI患者短期预后不良的影响因素，采用R 4.2.1软件包及rms程序包建立LHI患者短期预后不良风险预测列线图模型；采用Hosmer-Lemeshow拟合优度检验评价该列线图模型的拟合程度；采用Bootstrap法重复抽样1 000次，计算一致性指数；绘制校准曲线以评估该列线图模型预测LHI患者短期预后不良的效能；采用ROC曲线分析该列线图模型对LHI患者短期预后不良的预测价值。结果 264例LHI患者中预后良好47例（17.8%），预后不良217例（82.2%）。两组年龄、有心房颤动史者占比、有心功能不全史者占比，入院时美国国立卫生研究院卒中量表（NIHSS）评分、急性生...     

隐丹参酮单剂量和多剂量给药在大鼠体内药代动力学研究

目的 评价单剂量和多剂量灌胃隐丹参酮(Cryptotanshinone,CTS)的药动学特征.方法 将20只SD雄性大鼠随机分为单剂量组(隐丹参酮10 mg/kg,1d)、多剂量组(隐丹参酮10 mg/kg,每天1次,连续10 d)给予灌胃后,用LC-MS/MS法测定血浆中隐丹参酮的浓度.血药浓度数据用DAS 2.0药代动力学软件处理,按两室模型拟合并求算药代动力学参数.结果 隐丹参酮单剂量给药后,Cmax为(12.16±14.11)ng/mL,Tmax为(2.88±2.56)h,T1/2为(3.70±3.50)h,MRT为(6.69±0.54)h,AUC0-24为(58.40±25.73)ng·h/mL;多剂量给药后,Cav为(1.95±0.61)ng/mL,Tmax为(3.20±2.08)h,T1/2为(7.12±5.06)h,AUCss为(46.74±14.51)ng·h/mL,DF为2.42±0.28.单剂量和多剂量的AUC0-24、Tmax、T1/2差异无统计学意义.结论 隐丹参酮长期给药后无蓄积风险.     

LC-MS／MS法测定人血浆中双氯芬酸浓度的不确定度评定

目的：研究高效液相色谱—串联质谱法（ LC-MS／MS）法测定人血浆中双氯芬酸浓度的不确定度评定方法。方法对双氯芬酸浓度测定全过程进行分析,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、蛋白沉淀过程、标准曲线拟合等进行分析评定,最后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果置信概率为95％时,人血浆中2．0、50．0、1600μg· L－1浓度双氯芬酸的扩展不确定度分别为（1．97±1．482）、（46．97±3．72）、（1494±87．2）μg· L－1。结论该方法不确定度主要来自标准曲线的拟合过程,该法适用于评定LC-MS／MS法测定血浆中双氯芬酸的不确定度研究。     

LC - MS法研究地尔硫卓缓释片的人体生物等效性

目的 建立测定人血浆中地尔硫卓浓度的HPLC - MS方法,并研究健康受试者单次口服地尔硫卓缓释片的生物等效性.方法20名男性健康受试者采用随机交叉的方法口服受试制剂和参比制剂各180 ng,采用HPLC - MS法测定人血浆中地尔硫卓的浓度,估算地尔硫卓的药动学参数及两种制剂的人体生物等效性.结果血浆中地尔硫卓的最低...     

缺血性卒中患者左心室质量指数与颅内、外动脉狭窄的相关性

目的 探讨左心室质量指数（left ventricular mass index，LVMI）与颅内外动脉粥样硬化狭窄程度的 关系。 方法 从东部战区总医院南京卒中登记系统纳入2017年1-10月间进行超声心动图和DSA检查的缺血 性卒中患者。对颅外和颅内动脉粥样硬化性狭窄程度进行评估，分为动脉轻度狭窄组和动脉中重度 狭窄组。LVMI根据美国超声心动图协会标准计算。在颅外和颅内动脉粥样狭窄患者中分别比较动脉 轻度狭窄和中重度狭窄组传统脑动脉粥样硬化的危险因素，如年龄、性别、高血压、糖尿病、冠状动 脉硬化心脏病、血脂及左心室质量（left ventricular mass，LVM）和LVMI。单因素分析及二元回归分析 影响颅内外动脉粥样硬化狭窄程度的独立危险因素并对LVMI与颅内外动脉狭窄率进行相关性分析。 结果 169例登记患者中，85例（50.3%）为颅外动脉粥样硬化性狭窄，84例（49.7%）为颅内动 脉粥样硬化狭窄。在颅外动脉粥样硬化性狭窄患者中，中重度狭窄患者年龄比轻度狭窄患者大 [（64.3±12.4）岁 vs（56.0±13.2）岁，P =0.001]，LVMI较轻度狭窄患者高[（43.6±10.3）g/m2.7 vs （36.6±7.2）g/m2.7，P <0.001]。在颅内动脉粥样硬化性狭窄患者中，轻度狭窄患者LVMI低于中重度狭 窄患者（[ 36.5±7.2）g/m2.7 vs（46.1±13.6）g/m2.7，P <0.001]。Spearman相关分析结果表明LVMI与颅内 外动脉狭窄率呈正相关（r=0.553，P<0.001）。二元回归分析发现LVM（I OR 1.13，95%CI 1.05～1.21）、 年龄（OR 1.06，95%CI 1.01～1.11）是颅外动脉粥样硬化性重度狭窄的独立危险因素。 结论 缺血性卒中患者LVMI与颅内外动脉粥样硬化性狭窄率正相关，LVMI是颅外动脉粥样硬化性重 度狭窄的独立危险因素。     

LC-MS/MS法测定人血浆中吡啡尼酮的浓度及其方法不确定度评定

目的:建立测定人血浆中吡啡尼酮浓度的方法,并对其方法不确定度进行评定。方法:采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中吡啡尼酮的浓度,色谱柱为Agilent Extend C18,流动相为水(4 mmol/L乙酸铵,0.1%甲酸)-乙腈(67∶33,V/V),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为1μl;以多反应离子监测(MRM),用于定量分析的离子分别为m/z 186.0→92.0(吡啡尼酮)、272.4→171.4(内标,溴酸古美沙芬)。计算各变量的不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。结果:低、高质量浓度(0.05、12μg/ml)吡啡尼酮含药血浆质控样品的扩展不确定度分别为0.009 57、0.614μg/ml。结论:低浓度的不确定度主要由标准曲线拟合引入,高浓度的不确定度主要由仪器允差、溶液配制和提取回收率引入。尽管基质效应不是不确定度的主要因素,但是在LC-MS/MS法测定的不确定度中,基质效应是必不可少的因素。