UPLC-MS/MS法快速测定鳖甲胶中4种主要氨基酸的含量

目的：用UPLC-MS/MS法建立鳖甲胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的液质联用快速测定新方法。方法：样品以6 mol·L-1盐酸于150 ℃水解1 h后,采用Shim-pack C18色谱柱（2.1mm×100mm,2 μm）,以0.1%甲酸水:乙腈（95:5,V/V）为流动相,流速0.2mL·min-1,柱温40 ℃,采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式,选择反应监测（MRM）进行检测。结果：羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和脯氨酸在一定质量浓度范围内线性关系良好（r>0.9983）;平均加样回收率（n= 6）为96.17%～98.11%。不同厂家鳖甲胶中4种氨基酸的含量差异较大,最低19.90%,最高37.57%。结论：本法经方法学验证,可用于鳖甲胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和脯氨酸的测定。     

雷尼替丁注射液细菌内毒素检查方法

目的建立雷尼替丁注射液细菌内毒素检查的方法。方法按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录细菌内毒素检查法进行实验。结果雷尼替丁注射液对鲎试剂的凝聚反应无干扰作用,L=0.2 EU.mg-1。结论可以用细菌内毒素法替代家兔热原检查法来控制雷尼替丁注射液的质量。     

近红外光谱技术测定非法添加的格列本脲

摘 要 目的:建立非法添加格列本脲产品的近红外检测方法。方法: 以格列本脲对照品近红外光谱图为参照光谱,选择特征谱段,根据已知样本的近红外光谱与参照光谱的相关系数、格列本脲的有效剂量,确定阈值,建立检测模型。结果:通过验证,检测模型准确率较高。结论:通过近红外特征谱段相关系数法建立的检测模型,可用于非法添加格列本脲产品的快速检测。     

绞股蓝治疗糖尿病的效应成分群及作用机制研究进展

糖尿病是一种以慢性高血糖为主要特征的代谢性疾病。绞股蓝Gynostemma pentaphyllum作为传统的药食两用中药品种之一，具有多种药理活性。近年来，绞股蓝在治疗糖尿病方面的研究取得了较大进展，其作用机制的研究也日趋深入。对2004年以来绞股蓝及绞股蓝皂苷、多糖、粗提物等效应成分群治疗糖尿病的药理作用，以及绞股蓝抑制糖苷酶活性、改善胰岛素抵抗、调节糖脂代谢、调节肠道菌群、抗氧化等几种可能的作用机制进行了综述，以期为绞股蓝治疗糖尿病的活性成分及分子机制的进一步研究和绞股蓝的开发和应用提供参考。     

胃炎合剂中普鲁卡因含量测定的方法改进

目的:改进胃炎合剂中普鲁卡因含量的测定方法.方法:采用永停滴定法指示终点.结果:经方法学验证,该法专属性强,准确度和精密度好.结论:永停滴定法可作为胃炎合剂中盐酸普鲁卡因含量的测定方法.     

LC-MS快速测定面膜中的地塞米松

目的 建立一种快速测定面膜中地塞米松含量的LC-MS法。方法 面膜样品加泼尼松为内标后,用饱和氯化钠和乙腈提取,用C₁₈粉末净化后直接上机分析。测定采用SB-C₁₈（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）为分离色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸（90∶10）为流动相,柱温35℃,流速0.2 mL·min^-1,扫描方式是多反应监测模式。结果 地塞米松在0.2~10 μg·mL^-1内线性良好（r=0.999 8）,高中低水平的回收率分别为104.4%,95.8%和93.3%,相应RSD分别为1.0%,0.3%和1.1%。检测40批实际样品,检出1批地塞米松含量为3.51 mg·kg^-1。结论 本方法可以快速准确地测定面膜中的地塞米松。     

微生物限度检查法计数方法验证的解析

目的 解析微生物限度检查法计数方法验证的各种方法。方法 归纳实践经验，比对参考资料。结果与结论 为使验证方法更具可操作性，可通过分析验证的各种方法，提出验证试验中应注意的问题。     

反相高效液相色谱法测定荷叶中异槲皮苷含量

目的建立测定荷叶中异槲皮苷含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,以Agilent Eclipse XDB C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为固定相;以pH4.0磷酸盐缓冲液与乙腈为流动相;流速1.0 mL•min－1,采用梯度洗脱;紫外检测器检测,检测波长356 nm;柱温30 ℃。结果异槲皮苷线性范围0.038 2～0.382 μg（r＝0.999 0）,平均回收率97.42%,RSD＝3.30%（n＝6）。结论异槲皮苷与荷叶中其他黄酮类化合物实现有效分离,该方法可用于荷叶中异槲皮苷的含量测定。     

不同产地栝楼子中部分金属元素及砷的比较

目的 分析浙江、安徽、山东省等不同产地栝楼子样品中部分金属元素及砷含量. 方法建立相关检测方法,并采用原子吸收法检测栝楼子中的铅、铜、锰、锌、铁、镁,采用原子荧光光度光度计法检测栝楼子中的砷、汞. 结果 16份样品检测数据显示铅、砷、汞的含量有一定的差异,铜、锰、锌、铁、镁的含量差别不大. 结论 各样品中铅、砷、汞、铜均符合行业规定,与其他元素相比镁的含量均处较高水平.     

葡萄籽原花青素对酒精性肝损伤小鼠的保护作用

目的 考察葡萄籽原花青素（grape seed procyanidin,GSP）对酒精性肝损伤小鼠的保护作用及其抗炎机制。方法 ICR小鼠60只,♂,随机分成正常对照组、模型组（56%乙醇）、水飞蓟素组（56%乙醇+90 mg·kg^-1·d^-1水飞蓟素）及GSP高、中、低剂量组（56%乙醇+400,200,100 mg·kg^-1·d^-1GSP）。8周后用分光光度法检测血清中ALT、AST水平,肝MDA含量和SOD、GSH-Px活力;酶联免疫法检测肝NF-κB、TNF-α、IL-1β的含量;HE染色检测肝脏病理改变。结果 与模型组比较,GSP可以降低酒精性肝损伤小鼠血清中ALT、AST含量及肝组织中MDA、NF-κB、TNF-α、IL-1β含量（P<0.05）,提高SOD、GSH-PX活力（P<0.05）,减轻肝脏的病理损伤程度（P<0.05）。结论 GSP对酒精性肝损伤小鼠具有保护作用,其机制可能是通过抗氧化和降炎症反应来发挥作用。