顶空气相色谱法测定苯酚中挥发性有关物质的研究

目的： 采用顶空气相色谱法同时测定苯酚中异丙基苯、丙酮等挥发性有关物质和甲醇、甲氧基苯、甲基异丁基酮、苯等溶剂的残留量。方法：采用顶空进样方法,Agilent DB-5 色谱柱（30 m×0.250 mm,0.5 μm）毛细管柱,程序升温,以氮气为载气,FID为检测器,顶空加热100 ℃,平衡时间30 min。结果：苯酚中2种挥发性有关物质及4种残留溶剂在考察范围内线性关系良好（r＞0.999）,平均加样回收率在92.0%~102.5%之间。 结论：所用方法专属性、灵敏度、准确度高,可用于苯酚中挥发性有关物质及溶剂残留量的测定。     

西咪替丁有关物质检查方法的再评价

目的 对西咪替丁有关物质测定方法进行评价。方法 分别用中国药典2005年版的TLC和自建立的HPLC，对西咪替丁有关物质进行测定。选用C18柱，以甲醇-水(240∶760)(每1 000 mL甲醇水溶液中含磷酸0.3 mL及正已烷磺酸钠0.94 g)为流动相，检测波长为220 nm。结果 TLC检测7个厂家共8批西咪替丁的有关物质均符合标准规定(0.5%)；HPLC检测结果显示仅1个厂家1批西咪替丁的有关物质在0.5%之内，其他批次样品均超出0.5%。结论 TLC法无法准确客观检测出本品的有关物质，HPLC测定结果更准确可靠。     

不同晶型西咪替丁的质量评价

目的:考察不同晶型西咪替丁的整体质量情况,为其质量控制提供客观科学的依据。方法:用差示扫描量热法、红外分光光度法和X-射线衍射法等考察16个厂家22批西咪替丁的晶型、溶解度、含量、熔点、氯化物、炽灼残渣、重金属、干燥失重、溶液澄清度与颜色及有关物质含量等指标,并结合文献进行比较和分析。结果:不同晶型的西咪替丁,其氯化物、炽灼残渣、重金属和含量测定无明显差别,但溶解度、溶液的澄清度与颜色、有关物质含量等指标均有较大差异。结论:西咪替丁虽存在多晶型现象,但无需在质量标准中对晶型加以控制;建议加强对产品溶液的澄清度与颜色、有关物质含量等指标的控制。     

HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量

摘要：目的 建立测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵的高效液相色谱法。方法 : 采用资生堂 ACR -C18 （250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为262nm。结果: 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯线性范围均为1~20μg·mL-1（r=1.0000）,苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的线性范围均为10~200μg·mL-1（r=1.0000）;平均加样回收率（n=9）分别为99.5%（RSD=0.5%）;100.3%（RSD=0.4%）; 100.2%（RSD=0.4%）;98.9%（RSD=0.8%）;98.1%（RSD=0.5%）。按拟定方法分别对13个企业34个批次样品进行筛查分析,其中羟苯乙酯使用浓度为0.2~0.3mg·mL-1,苯扎溴铵使用浓度为0.1~0.2mg·mL-1,苯扎氯铵使用浓度为0.1mg·mL-1。结论: 本法测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物准确、可靠、重现性好,[此句不通顺]可作为氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的定量分析方法。     

HPLC法同时测定药品塑料包装材料中五种抗氧剂的含量

目的建立同时测定药品塑料包装材料中BHA;BHT;Irganox1076;Irganox1010和Irgafos168五种抗氧剂含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为phenomenex EVO C_(18)柱子(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长200nm,流速为1.0mL/min。结果五种抗氧剂浓度在1.0～10.0μg/mL范围内与其峰面积呈良好线性关系,r值均大于0.997,平均回收率为116.0%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于药品塑料包装材料中抗氧剂的含量测定。     

秋水仙碱片的体外溶出度研究

目的 建立秋水仙碱片的溶出度测定方法,并考察不同厂家产品的体外溶出情况.方法 采用小杯法测定溶出度,溶出介质为200 mL水,转速为50 r·min~(-1),色谱柱为Luna C_8柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm;比较不同厂家秋水仙碱片的体外溶出行为.结果 秋水仙碱的进样量40～400 ng与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%(n=9),4个厂家秋水仙碱片的体外溶出行为有较大差异.结论 文中方法简便、准确,能区别不同工艺所制秋水仙碱片的体外溶出行为,可用于秋水仙碱片的溶出度测定.     

药用辅料氧化镁中氧化钙测定方法的改进

目的：建立火焰原子吸收光谱法测定药用辅料氧化镁中氧化钙的量,对《中国药典》2020年版四部中氧化镁与轻质氧化镁的氧化钙测定方法进行了完善。方法：在盐酸溶液介质中,采用火焰原子化器,钙-空心阴极灯（Heraeus）,检测波长：422.7nm,狭缝宽度：0.5nm,灯电流：10mA,火焰类型：空气-乙炔。对所建方法进行了方法学考察,并与滴定法结果进行比较。结果：在0~15μg·mL-1浓度范围内,钙离子的线性关系良好（r=0.9988,n=4）,精密度RSD为0.9%（n=6）,重复性RSD为2.2%（n=6）,平均回收率为94.2%。测定19批样品中氧化钙,结果均小于0.8%。AAS法测定结果均高于滴定法结果。结论：经方法验证与结果比较分析,本方法准确性高,可满足药用辅料氧化镁中氧化钙的测定。建议《中国药典》2020年版第一增补本氧化钙的限度修订为不得过1.5%。     

气相色谱法测定苯氧乙醇中的有关物质

目的：采用GC法测定苯氧乙醇中的有关物质。方法：采用WM-PEG20M色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）;起始柱温：90 ℃,以每分钟10 ℃的速率升温至220 ℃,维持10 min;进样口温度：250 ℃;检测器温度：270 ℃;分流比1:100。结果：主要已知杂质苯酚在0.01 ~ 2.0 mg﹒mL-1内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为105.5%,RSD为2.6%。结论：该方法专属性、精密度、重复性、耐用性好,准确可靠,能够符合苯氧乙醇中有关物质的检测要求。     

羧甲淀粉钠中氯乙酸残留对马来酸氯苯那敏稳定性的影响

目的探讨羧甲淀粉钠中残留的氯乙酸对马来酸氯苯那敏稳定性的影响。方法测定不同存放条件下羧甲淀粉钠中氯乙酸残留量,以及以此制备的马来酸氯苯那敏制剂中主成分、最大杂质、总杂质含量,考察羧甲淀粉钠中氯乙酸残留与马来酸氯苯那敏降解程度间的相关性。结果各批样品均有不同程度的氯乙酸残留,近20%的样品氯乙酸残留超过0.2%,最高达1.68%。马来酸氯苯那敏对照品在20℃与40℃条件下存放均稳定,无明显杂质产生;相同存放条件下,马来酸氯苯那敏的降解速率随羧甲淀粉钠中氯乙酸含量的增大而提高;氯乙酸含量相同的羧甲淀粉钠样品的放置温度越高,马来酸氯苯那敏的降解速率越快。结论羧甲淀粉钠中氯乙酸对马来酸氯苯那敏的稳定性存在影响,提示在制剂开发中,需关注辅料中氯乙酸对带负电荷或未共享电子对等易发生亲核反应原料药质量的影响。     

离子色谱法测定药用辅料β-环糊精的有关物质

目的 建立测定β-环糊精中有关物质α-环糊精和γ-环糊精的离子色谱方法,并用质谱进行验证.方法 采用离子色谱法,CarPac PA 200离子柱,柱温30 ℃,安培检测器,金电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极.高分辨质谱法采用电喷雾电离模式,离子阱扫描范围为300~1 400.结果 α-环糊精和γ-环糊精的检出限为0.2和0.5 mg·L-1,定量限分别为0.4和1.0 mg·L-1.采用离子肼质谱法确认了α-环糊精和γ-环糊精,结果与离子色谱相一致.所有样品均检出γ-环糊精,同时探讨了其限量标准,为该品种标准提高和风险监控提供了技术参数.结论 该方法快速、有效,可用于β-环糊精中有关物质的检测.