国产注射用美洛西林钠质量评价

目的 通过对20个生产企业的204批注射用美洛西林钠的评价性抽验结果进行分析,评价国产注射用美洛西林钠的质量现状。方法 采用水活度、水分、有关物质等方法测定不同工艺的样品;通过加速试验、多因素相关分析,探索性地考察样品胶塞中部分挥发性物质与药物的相容性,综合评价产品质量。结果 冷冻干燥工艺生产的样品质量及稳定性均较无菌分装样品更好,水分及温度与产品质量密切相关,原料质量是影响制剂质量的关键。结论 国产注射用美洛西林钠总体质量较好,现行质量标准有待提高。     

近红外光谱法测定头孢氨苄颗粒含量

目的 建立测定头孢氨苄颗粒含量的近红外光谱（NIR）快速分析方法。方法 以全国不同企业生产的187批头孢氨苄颗粒样品采集近红外光谱,分别建立校正集和检验集,校正集经内部交叉验证,建立校正模型,对检验集的样品进行分析。结果 头孢氨苄颗粒的浓度为0.042 0∽0.138 0 mg.mg 1,内部交叉验证决定系数（R2）为98.84,内部交叉验证均方差（RMSECV）为0.003,外部验证预测均方差（RMSEP）为0.003,预测值与真值的相关系数为0.995 0。结论 所建方法快速、简便、结果准确,可用于头孢氨苄颗粒的快速定量检验。     

128 地钱属植物化学成分

地钱属植物中含有丰富的萜类及芳香化合物,其中一些有显著的生物活性及良好的医药应用前景.综述了20世纪80年代以来,从该属植物中分离获得的化学成分及有关活性的研究,为进一步研究提供参考.     

地钱化学成分研究

 目的研究地钱(Marchantia polymorpha L.)的化学成分。方法通过多种色谱手段,对地钱的脂溶性成分进行分离。根据化合物的波谱数据进行结构鉴定。结果从地钱中分离得到9个化合物,7个何伯烷型三萜:22-hydroxyhopane(Ⅰ),17(21)-hopene(Ⅱ),6α,22-dihydroxyhopane(Ⅲ),20α,22-dihydroxyhopane(Ⅳ),21,22-dihydroxyhopane(Ⅴ),6α,11α,22-tri-hydroxyhopane(Ⅵ),22,28-didroxyhopane(Ⅶ);β-谷甾醇(Ⅷ),胡萝卜苷(Ⅸ)。结论化合物Ⅰ~Ⅸ均为首次从本植物中分离得到。     

奥沙利铂杂质C的制备研究

目的:建立奥沙利铂杂质C的制备方法,进行结构解析并测定其含量。方法:以奥沙利铂为原料,用3%的H2O2溶液氧化制备杂质C,并采用高效液相色谱法测定其含量。结果:杂质C的产率为83%,其含量为99.5%。结论:所建的制备方法简单、快速,可用于奥沙利铂杂质C对照品的制备。     

128 地钱属植物化学成分

地钱属植物中含有丰富的萜类及芳香化合物，其中一些有显著的生物活性及良好的医药应用前景。综述了20世纪80年代以来，从该属植物中分离获得的化学成分及有关活性的研究，为进一步研究提供参考。     

凝胶色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质

目的：建立注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质的测定方法。方法：采用Sephadex G-10凝胶高效液相色谱系统，以头孢噻肟钠对照品为替代对照品进行测定，按自身对照外标法进行计算。结果：注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质含量小于0．04％．结论：方法简便，结果可靠，为注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质的质量控制提供参考。     

液相色谱-离子阱质谱联用法检测抗风湿类中药制剂中非法掺入的萘普生、吲哚美辛

目的：建立检测抗风湿类中成药中非法掺入萘普生、吲哚美辛的专属性方法。方法：采用液相色谱-电喷雾质谱联用法。液相色谱：色谱柱为Agilent C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．02moL·L^-1。醋酸铵-1％醋酸溶液-甲醇（32：3：65），流速0．4mL·min^-1；柱温30℃。质谱：电喷雾电离源（ESI）负离子检测；质荷比范围m／z 100～400，干燥气温度350℃；干燥气流速10L·min^-1；干燥气压力276kPa；源电压为5kV。通过相对分子质量，一级及二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面的信息，对抗风湿类中成药的提取液中非法掺入的萘普生、吲哚美辛进行定性鉴别。结果：6批抗风湿类中药，3批检出掺有萘普生，其中2批检出同时掺有吲哚美辛。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测抗风湿类中成药中萘普生、吲哚美辛的有效方法，可用于分析鉴定中成药非法添加西药成分的打假工作．     

奥沙利铂杂质研究进展

以近年来国内外研究文献为基础,对奥沙利铂及其制剂杂质来源、杂质控制、制剂的稳定性等进行综述。奥沙利铂及其制剂的主要杂质为草酸、杂质B、C、D以及杂质E。杂质由合成工艺带入,同时原料及制剂在放置过程中均可降解产生上述杂质。为确保临床用药的安全有效,奥沙利铂及其制剂的杂质需要分别进行控制。     

HPLC测定格列美脲顺式异构体的方法改进

目的:改进并建立测定格列美脲顺式异构体的高效液相色谱法。方法:采用二醇基硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以冰醋酸-正庚烷-无水乙醇(1∶900∶100)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为228 nm。结果:在上述色谱条件下,格列美脲与顺式异构体分离度良好,顺式异构体的定量限为8 ng,在0.001～0.01 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999)。顺式异构体相对于格列美脲的相对保留时间为0.9,校正因子为1.0。结论:可用不加校正因子的主成分自身对照法测定格列美脲中顺式异构体的含量。