HPLC法在泊沙康唑及其15种异构体杂质拆分中的应用

建立了可同时测定泊沙康唑中15种异构体(14个立体异构体和1个位置异构体)杂质的HPLC法。采用Chiral MD(2)-RH色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为水∶乙腈∶二乙胺(48∶52∶0.1),流速为0.6 ml/min,柱温为30 ℃,检测波长为260 nm。结果显示,14个立体异构体以5个信号出峰,泊沙康唑与15种异构体杂质之间的分离度均符合要求;15种异构体在0.3~12.0 μg/ml内线性关系良好;方法回收率为91.6%~102.7%;检测限为0.09~0.11 μg/ml,定量限为0.28~0.32 μg/ml,均小于0.05%(报告限度)。本方法操作简便,专属性高,可准确测定泊沙康唑原料药及其肠溶片中15种异构体杂质的含量。     

低温减压沸腾提取橄榄苦苷的工艺研究

目的:对油橄榄叶进行低温减压沸腾提取橄榄苦苷以期获得提取的优化工艺。方法:根据单因素实验设计,考察了溶剂种类、温度、时间、料液比、乙醇浓度、真空度、提取次数7个因素对橄榄苦苷提取得率的影响;并在单因素实验基础上,选取了影响橄榄苦苷得率更重要的4个因素,分别为温度、时间、料液比及乙醇浓度,进行L9(34)正交试验,再与传统提取方法进行了对比。结果:通过直观分析及方差分析,4个因素都极显著,减压沸腾提取效果更佳。结论:橄榄苦苷低温减压沸腾提取优化条件为温度60℃,时间20 min,料液比1∶30,乙醇浓度85%,并在此优化条件下橄榄苦苷提取得率为5.90%。与传统提取方法及超声辅助提取相比,减压沸腾提取工艺具有时间短,效率高,并具有良好的应用前景。     

高效液相色谱-电喷雾式检测器法同时测定恩格列净中D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯

目的：建立高效液相色谱-电喷雾式检测法（HPLC-CAD）测定恩格列净中两种可能存在的葡萄糖内酯含量的方法。方法：采用Waters Xbridge? BEH Amide色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为甲酸盐缓冲液（20 mmol·L-1甲酸铵溶液,用甲酸调pH为3.0）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1;柱温为30 ℃;电喷雾检测器（蒸发温度35 ℃,滤光片3.6 s,采集频率2 Hz）,进样量20 μL。结果：在该色谱条件下,D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯峰的检测限分别为1.37 μg·mL-1和1.46 μg·mL-1（均相当于供试品浓度的0.01%）,定量限分别为4.12 μg·mL-1和4.37 μg·mL-1（均相当于供试品浓度的0.04%）;D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯之和的回收率为97.4%（RSD为6.6%＜ 10.0%）;3批恩格列净中均未检出D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯。结论：方法可用于恩格列净中葡萄糖内酯的质控。     

NCU护士工作压力分析及应对措施的探讨

神经内科重症监护室（NCU）的特点危重病人较集中,先进医疗仪器最集中的地方,突然发生的事情多,病情发展快,病人生活不能自理,面对病人家属因不能进行探视及NCU费用高等问题和护士之间发生纠纷。从而加大了护理工作的难度,护士必须要承受特殊的工作环境、高强度、高标准的压力。因此了解NCU护士的压力来源,采取积极有效的应对措施,对维持NCU护士的身心健康,从而提高医疗护理质量。     

重症肌无力危象患者呼吸机相关性肺炎的预防及护理

正重症肌无力是因神经-肌肉接头传递功能障碍导致的一种自身免疫性疾病。重症肌无力患者大约有10%发展成为重症肌无力危象,常累及呼吸肌,出现咳嗽无力、呼吸困难,不能维持正常换气功能,必须用呼吸机辅助呼吸[1]。而机械通气48 h后容易发生呼吸道感染及呼吸机相关性肺炎(ventilator associatcd pneumonia,VAP),其发生率约15%,病死率约40%,严重威胁患者生命健康,并给家庭及社会造成     

碱水解橄榄苦苷制备羟基酪醇及其抗氧化活性研究

目的 以橄榄苦苷粗制品为原料,在强碱作用下水解制备羟基酪醇,并对其进行体外抗氧化活性研究.方法 选取4个因素,即水解温度、NaOH浓度、水解时间和料液比进行单因素试验;在其基础上进行L9(34)正交试验设计优化;利用HPLC-MS对羟基酪醇进行定性分析,同时在相同条件下进行酸水解对比试验和对羟基酪醇清除DPPH抗氧化活性评价.结果 选取的4个因素均极显著,主次因素顺序为水解温度＞ NaOH浓度＞水解时间＞料液比,优化水平组合为水解温度90℃,NaOH浓度0.2 mol/L,水解时间45 min,料液比1∶15;羟基酪醇的色谱保留时间约为10.3 min,且质谱条件下产生的碎片离子相对分子质量为134.8.通过酸与碱水解对比试验发现,橄榄苦苷在碱性条件下水解制备羟基酪醇的效率更高;与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)对比,羟基酪醇清除DPPH能力是BHT的2.45倍.结论 羟基酪醇的制备在碱性条件下产率较高,且具有较好的抗氧化活性.