高效液相色谱法测定脊舒锭含量

脊舒锭是作用于脊椎的骨骼肌松弛剂、镇静剂［‘1。其主要成分为巴氯酚即（消旋）（氨基甲基）一个氯苯丙酸。原检验标准［‘一巴氯酚与水杨醛作用呈黄色,静置45min后进行紫外分光光度法测定。由于显色反应影响因素较多,显色剂、温度、时间等因素都影响测定结果。本文采用高效液相色谱法测定巴氯酚的含量,方法简便、准确、灵敏度高、重视性好。1仪器与试药1·1仪器Waters510型液相色谱仪;Waters490紫外检测仪;Waters740积分仪。1．2试药巴氯酚对照品、供试品由台湾卫达化学制药股份有限公司提供;甲醇、冰醋酸、庚烷磷酸钠均为分析纯…     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂

目的建立了顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的方法。方法以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),采用程序升温,顶空进样,顶空平衡温度为100℃,平衡时间25 min。对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯这9种有机溶剂残留进行检测。结果在试验条件下实现了各组分的分离。甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯在所考察的浓度范围内,线性关系、精密度均良好。各组分平均回收率95.2%～102.3%,RSD 0.8%～2.9%。结论该方法简便、准确,可用于盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的测定。     

复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法同时测定复方苯酸酊中苯甲酸和水杨酸含量。以十八烷基硅烷键合硅胶柱,０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（０．１ｍｏｌ／Ｌ）氢氧化钠溶液调节ＨＰ６．１）－甲醇（８０：２０）为流动相。两种成分分度度高。并用此法进行稳定性研究。结果满意。     

高效液相色谱法测定来氟米特片的溶出度

目的建立高效液相色谱法测定来氟米特片溶出度的方法。方法采用《中国药典》2010年版溶出度测定法第二法,以水1000mL为溶出介质,转速100r·min-1,溶出时间为30min,以乙腈-水-三乙胺(35∶65∶0.5)(用磷酸调节pH至4.0)为流动相,检测波长为262nm,采用HPLC法测定溶出量。结果在2.0μg·mL-1～20μg·mL-1范围内线性良好,相关系数r=0.99999(n=6);平均回收率为100.9%(n=9,RSD为1.0%)。结论本法简便、准确、重现性好,符合溶出度方法的建立原则。     

紫外分光光度法测定盐酸贝凡洛尔片的含量

目的测定盐酸贝凡洛尔片的含量。方法采用紫外分光光度法在277nm波长处直接测定盐酸贝凡洛尔的含量。结果本法的平均田收率为99．57％,RSD为0．9％(n=6)。结论该法简便、准确、快速,能够用于盐酸贝凡洛尔的质量控制。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸双氢麦角毒碱中的有机溶剂残留量

建立一种简便有效的测定甲磺酸双氢麦角毒碱中的有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。5种有机溶剂的回收率在98.1％～105.2％之间;相对标准偏差均小于6％;最低检出限为5.2×10~(-5)～2.5×10~(-3)。     

非水电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药含量的改进

目的建立革除汞盐的非水电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药的含量。方法采用以冰醋酸-醋酐（1：5）为溶剂的高氯酸电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药的含量。结果成功革除醋酸汞,所得实验结果与原方法的测定结果基本一致。结论建立的方法革除了汞盐试剂,滴定突越明显,方法简便、准确,适于氢溴酸西酞普兰原料药的含量测定。     

HPLC法测定来氟米特片中来氟米特的含量及含量均匀度

目的：建立来氟米特片中来氟米特的含量及其含量均匀度的HPLC测定法。方法：色谱柱：WatersSunfire^TMC18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-水-三乙胺（35：65：5）（用磷酸调节pH至4．0）;检测波长为254nm。结果：来氟米特在20．044～200．44mg·L-1范围内线性良好,相关系数r=0．99999（n=6）;平均回收率为99．6％（n=9,RSD为0．3％）。结论：本法灵敏度高,重现性好,结果准确。     

紫外分光光度法测定氯诺昔康注射液的含量

目的 采用分光光度法测定氯诺昔康注射液的含量。方法 以水为溶媒，测定波长378nm的条件下，对氯诺昔康注射液进行含量测定，另外还对样品的测定条件进行了优选。结果 氯诺昔康浓度在4μg-20μg范围内线性良好，以标准曲线法得其回收率为99.7%(n=5),RSD为0.78%。结论 该方法稳定可靠，重现性好，辅料及杂质无干扰。     

氢溴酸西酞普兰原料药中10种残留溶剂的检查方法研究

目的：建立测定氢溴酸西酞普兰原料药中10种残留溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯）的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱;程序升温;载气为氮气,流速为2.0mL·min-1;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30min。以二甲基亚砜为溶剂,用外标法测定10种残留溶剂的量。结果：在本色谱条件下,10种残留溶剂均能得到良好分离,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.9996及以上,平均回收率为95.7%～105.3%,RSD为1.6%～3.2%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于氢溴酸西酞普兰原料药中多种残留溶剂的同时测定。