离子色谱法测定米诺膦酸及其片剂的含量

目的：建立离子色谱法测定米诺膦酸及其片剂中米诺膦酸的含量。方法：采用IonPac AS23阴离子交换色谱柱分离,淋洗液为3 mmol.L^-1草酸溶液,流速为1.0 mL.min^-1,柱温为30℃,进样量为25 μL,检测方式为电导检测器。结果：米诺膦酸在9.50~380.08 μg.mL^-1范围内线性关系良好(r=1.0000);原料药和片剂的平均加样回收率分别为101.0%(RSD为0.4%,n=9)和98.8%(RSD为1.2%,n=9)。结论：该方法准确、灵敏、简便,可用于米诺膦酸原料药及其制剂中米诺膦酸的含量测定。     

HPLC-MS研究盐酸恩丹西酮缓释胶囊人体药动学及生物等效性

目的 首次建立人血浆中盐酸恩丹西酮浓度的HPLC-MS分析方法,用以测定健康受试者口服盐酸恩丹西酮缓释胶囊后的血药浓度,估算受试制剂和参比制剂的药动学参数,评价两种制剂的生物等效性和相对生物利用度.方法 血浆中加入内标米氮平后,乙酸乙酯提取,HPLC-MS分离、分析.色谱系统:ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-乙腈-醋酸铵溶液(0.01 mol·L-1)(35:30:35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃.质谱检测方式:SIM.结果 盐酸恩丹西酮的线性范围为0.1～80 μg·L-1(r=0.999 9),最低检测质量浓度达0.1 μg·L-1,提取回收率≥85%.口服单剂量和多剂量的盐酸恩丹西酮缓释胶囊后的相对生物利用度分别为(94.1±15.8)%和(94.8±14.3)%.结论 本法简便,准确,灵敏度高.统计学结果表明,口服单剂量和多剂量的缓释胶囊与普通参比胶囊相比,达峰浓度低,达峰时间延长,稳态的波动度小,缓释特征明显.经方差分析和双单侧t检验表明,缓释胶囊和普通参比胶囊生物等效.     

冬虫夏草、虫草菌丝体及蛹虫草中核苷类成分的测定

目的:建立高效液相色谱法定量测定冬虫夏草、虫草菌丝体及蛹虫草中的腺嘌呤、腺苷、虫草素的含量,为冬虫夏草及其代用品的质量研究及开发利用提供科学依据。方法:采用资生堂MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速1.0 m L·min-1,外标法定量测定。结果:腺嘌呤、腺苷、虫草素分别在0.001239~0.3098 mg·m L-1、0.001241~0.3102 mg·m L-1、0.000813~0.2032 mg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=3)分别为97.9%、97.0%、95.8%。结论:本法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于冬虫夏草及其代用品中腺嘌呤、腺苷、虫草素的定量测定。     

TLC及HPLC法监测牛黄中的猪去氧胆酸

目的建立薄层色谱法和高效液相法监测天然牛黄中是否含有猪去氧胆酸。方法 TLC法采用硅胶G薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂展开。HPLC法采用Lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水-磷酸（35∶65∶0.1）为流动相,检测波长192nm,流速1.0mL·min-1。结果猪去氧胆酸在0.102~5.088mg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）;加样回收率为97.1%,RSD%为1.2%。结论该法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于牛黄中猪去氧胆酸的监控。     

HPLC法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分

目的：建立同时检测止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分的方法。方法：采用资生堂 MG II C18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm)；流动相A为乙腈-甲醇（1∶1），流动相B为10 mmol?L-1乙酸铵溶液（含0.1 %甲酸），梯度洗脱，流量1.0 mL?min-1；检测波长为225 nm和360 nm。结果：各成分之间分离良好， 9种化学成分在其线性范围内线性关系良好，平均回收率为95.1 %~98.9 %，最低检测限均符合检测需求。结论：本法简便准确，灵敏度高，通用性好，适用于止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的检测。     

采用TLC和HPLC法检查炎可宁片中的土大黄苷

目的：建立TLC结合HPLC法检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法：采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂,在365nm下检视;采用Lichrospher C18（4．6mm×250mm,5μm）,乙腈-甲醇-水（7：30：63）为流动相,检测波长为320nm。结果：炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点。通过高效液相色谱法进一步验证。对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批。结论：TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄。     

80例注射用环磷腺苷葡胺致过敏性休克报告分析

摘要：目的:探讨注射用环磷腺苷葡胺导致过敏性休克的特点,为临床安全用药提供参考。方法:对2015～2020年无锡地区收到的80例注射用环磷腺苷葡胺致过敏性休克的药品不良反应（ADR）报告,按照患者性别、年龄、原患疾病及过敏史、可疑药物用法用量、稀释溶媒、不良反应诱导时间等进行回顾性分析。结果:80例报告中男女比例为1∶1,以65岁及以上的患者居多（58.75%）,75.00%的过敏性休克发生在用药后30 min内。查阅企业最新药品说明书,不良反应项下未有过敏性休克的描述。结论:临床要加强注射用环磷腺苷葡胺的临床合理使用,重视其引起的过敏性休克。药品上市许可持有人应持续加强上市后产品不良反应监测,完善药品说明书信息。     

HPLC-MS研究盐酸恩丹西酮缓释胶囊人体药动学及生物等效性

 目的首次建立人血浆中盐酸恩丹西酮浓度的HPLC-MS分析方法,用以测定健康受试者口服盐酸恩丹西酮缓释胶囊后的血药浓度,估算受试制剂和参比制剂的药动学参数,评价两种制剂的生物等效性和相对生物利用度。方法血浆中加入内标米氮平后,乙酸乙酯提取,HPLC-MS分离、分析。色谱系统:ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-乙腈-醋酸铵溶液(0.01mol·L^-1)(35∶30∶35)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃。质谱检测方式:SIM。结果盐酸恩丹西酮的线性范围为0.1～80μg·L^-1(r=0.9999),最低检测质量浓度达0.1μg·L^-1,提取回收率≥85%。口服单剂量和多剂量的盐酸恩丹西酮缓释胶囊后的相对生物利用度分别为(94.1±15.8)%和(94.8±14.3)%。结论本法简便,准确,灵敏度高。统计学结果表明,口服单剂量和多剂量的缓释胶囊与普通参比胶囊相比,达峰浓度低,达峰时间延长,稳态的波动度小,缓释特征明显。经方差分析和双单侧t检验表明,缓释胶囊和普通参比胶囊生物等效。     

大鼠体内恩丹西酮与氯丙嗪的药动学相互作用研究

 目的建立同时测定大鼠血浆中恩丹西酮、氯丙嗪的HPLC-UV分析方法,探索恩丹西酮与氯丙嗪在大鼠体内药动学的相互作用,并进行高蛋白食物对2种药物药动学影响的研究。方法以替米沙坦为内标,乙酸乙酯提取,HPLC-UV分离、分析。色谱系统:C₈柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(70:30)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温30℃。以大鼠为研究对象,分别在禁食和服用高蛋白食物状态下给以恩丹西酮、氯丙嗪或联合使用2种药物。用建立的血药浓度测定方法测定,计算其药动学参数并进行t检验。结果联合用药后,恩丹西酮的ρ_max,t_1/2,MRT,AUC_0→t,AUC_0→∞与单独用药时相比显著性增加。氯丙嗪单独用药和联合用药时的ρ_max,t_1/2,MRT,AUC_0→t,AUC_0→∞无显著性差异。高蛋白食物能使恩丹西酮的ρ_max,AUC_0→t,AUC_0→∞明显增加,使氯丙嗪的t_max延长,ρ_max,AUC_0→t,AUC_0→∞降低。结论恩丹西酮和氯丙嗪联合使用时,恩丹西酮的药动学过程会受到显著性影响;食用高蛋白食物后,恩丹西酮和氯丙嗪的药动学参数均会发生明显的改变,应在临床使用中注意这些问题,适当调整药物剂量。     

罗红霉素胶囊在人体内的药动学及生物等效性研究

 目的建立人血浆中罗红霉素浓度的HPLC-MS分析方法,用以测定健康受试者口服罗红霉素制剂后的血药浓度,估算受试制剂和参比制剂的药动学参数,评价两种制剂的生物等效性和相对生物利用度。方法血浆中加入内标克拉霉素后,乙醚提取,HPLC-MS分离、分析。色谱系统:汉邦ODS柱(4.6 mm×150 mm),甲醇-醋酸铵溶液(0.01 mol·L^-1)(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃。质谱检测方式:SIM。结果罗红霉素的线性范围为0.1～15 mg·L^-1(r=0.999 9),最低检测浓度达0.01 mg·L^{-1,提取回收率≥80%。受试制剂及参比制剂的生物半衰期分别为(11.40±2.07)和(11.16±2.05)h,达峰时间分别为(2.7±0.8)和(2.9±0.9)h,峰浓度分别为(6.45±2.58)和(5.94±1.61)mg·L-1。受试制剂的相对生物利用度为(102.6±17.4)%。结论本法简便,准确,灵敏度高。统计学结果表明,两种制剂具有生物等效性。}