柱前衍生化HPLC 法测定聚乙二醇400中的甲醛*

建立柱前衍生化后HPLC测定聚乙二醇400（PEG400）中甲醛含量的方法。方法： PEG400中加入2,4-DNPH衍生化试剂,在25℃下反应30min,使用CAPCELL PAK DD-C8 柱(4.6mmm×150mm, 5μm)分离,流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL?min-1,检测波长360nm,柱温为30℃。结果：聚乙二醇400中的残留甲醛经衍生化后可实现较好分离测定,甲醛的衍生化效率为90.8%,甲醛-DNPH浓度在0.1～60μg?mL-1范围内有良好的线性关系（r=1）,方法平均回收率为90.34%。结论：本方法准确,可靠,重现性好,可作为聚乙二醇400中残留甲醛的质控方法。