4种姜黄属药材挥发油中莪术醇含量比较

目的 建立准确测定姜黄属4种中药材挥发油中莪术醇含量。方法 以高效毛细管柱序升温气相色谱法测定莪术醇的含量。结果 本法能准确测定莪术醇的含量,回收率为101．4％,RSD为0．4％,还测定了4种姜黄属药物（温郁金、姜黄,桂莪术,蓬莪术）中莪术醇的含量,发现4种药材中莪中醇的含量差异显著。结论 为姜黄属药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。     

HPLC—MS法测定血浆中左旋黄皮酰胺的浓度

目的:建立测定血浆中左旋黄皮酰胺浓度的 LC-MS 方法。方法:血浆样品经醋酸乙酯提取处理后,以2%冰醋酸-甲醇(45∶55)为流动相,在1.0 mL·min~(-1)的流速下,用 Shimadzu ODS 色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,样品经电喷雾离子化后,通过 HP 1100 HPLC-MS 质谱仪液相色谱串联质谱法,以格列吡嗪为内标测定左旋黄皮酰胺的浓度。结果:血浆中左旋黄皮酰胺的线性范围为0.01-10μg·mL~(-1),最低定量浓度为10ng·mL~(-1),准确度在80%-90%之间,日内、日间精密度(RSD)在±10%之内。结论:该方法高效、准确,可用于左旋黄皮酰胺在体内的药代动力学研究及血浆中左旋黄皮酰胺的含量测定以控制质量。     

复方盐酸二甲双胍片在人体内药物动力学和生物等效性研究

目的 建立人血浆中盐酸二甲双胍的反相离子对高效液相色谱和格列本脲的液相色谱-质谱测定方法,研究复方盐酸二甲双胍片(盐酸二甲双胍250mg/格列本脲1.25mg×2片)相对于联合使用的盐酸二甲双胍片(500mg)和格列本脲片(2.5mg)在男性健康志愿者体内的药物动力学行为,评价其生物利用度和生物等效性。方法 采用双交叉随机实验设计:20名受试者交叉口服复方盐酸二甲双胍片2片或口服盐酸二甲双胍片与格列本脲片各1片,服药后于0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0、6.0、8.0、12、24、36h分别取血,分离血浆,分别依法测定盐酸二甲双胍和格列本脲的血药浓度。结果 测得口服复方盐酸二甲双胍片或联合使用盐酸二甲双胍片与格列本脲片后,盐酸二甲双胍的达峰时间分别为(2.0±0.7)h和(2.1±0.9)h,峰浓度分别为(1402.4±349.2)μg·L^-1和(1329.7±315.4)μg·L^-1,消除半衰期分别为(3.84±0.61)h和(4.26±0.96)h,AUC_0-24分别为(7292.7±1967.5)μg·L^-1和(7416.2±1843.9)μg·h·L^-1；格列本脲的达峰时间分别为(3.1±0.9)h 和(3.0±0.8)h，峰浓度(71.7±22.7)μg·L^-1和(70.3±20.7)μg·L^-1,消除半衰期分别为(5.05±2.01)h 和(4.78±1.64)h，AUC_0-24分别为(367.6±168.7)μg·L^-1和(352.6±144.7)μg·h·L^-1；以联合服用等剂量的盐酸二甲双胍片与格列本脲片为参比，以AUC_0-24计算得复方盐酸二甲双胍片之盐酸二甲双胍和格列本脲的相对生物利用度，分别为101.1%±28.5%和123.7%±82.9%。结论 建立的分析方法准确灵敏，测得数据可靠。统计学分析表明复方盐酸二甲双胍片与联合使用盐酸二甲双胍片和格列本脲片显生物等效。     

薄层色谱法检查巴洛沙星有关物质

目的:建立了巴洛沙星合成中间体检测方法检查.方法:薄层色谱法:硅胶GF254薄层层析预制板,展开剂分别为水-二乙胺-甲苯-三氯甲烷-甲醇(4:7:10:20:20)和二氯甲烷-甲醇-浓氨水溶液-乙腈(4:3:3:2).结果:在上述色谱条件下进行测定时巴洛沙星的各中间体与主成分均能很好分离,最低检出量为3ug.结论:TLC法方便,快速可用于检查巴洛沙星合成中间体.     

HZ08有关物质的色谱-质谱结构鉴定

 目的 采用色谱-质谱联用技术对HZ08的有关物质进行结构鉴定。方法 采用Sapphire C₁₈ (4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱,甲醇-甲酸醋酸铵溶液(1 L中含有甲酸1.0 mL和醋酸铵2.0 g)流动相梯度洗脱,对HZ08及其酸、碱、光照破坏的有关物质进行分离;电喷雾正离子化测定各有关物质的一级和二级质谱,进行解析鉴定。结果 HZ08中检测到1个含量超过0.1%的有关物质,酸破坏生成4个主要降解有关物质,碱破坏和光照破坏各生成1个主要降解杂质;并通过联用技术和有机反应机制解析确证它们的结构。结论 色谱-质谱联用技术能够有效的鉴定药物有关物质,HZ08有关物质鉴定结果对其质量控制和工艺优化提供了参考依据。
     

用于蒜氨酸含量和有关物质测定的方法

蒜氨酸是大蒜的功效成分大蒜辣素的前体。大蒜辣素极不稳定，无法直接制成制剂应用于临床，故从鲜蒜中分别提取化学性质相对稳定的蒜氨酸和蒜酶，制成蒜氨酸／蒜酶复合制剂的方法是目前大蒜高效制剂开发的主要思路。为配合蒜氨酸的质量研究，综述了近年来蒜氨酸含量和有关物质的测定方法，包括紫外法、薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效毛细管电泳法、生物传感器法、液相色谱法，并讨论了各方法的优点和局限性。     

酒石酸美托洛尔缓释微丸和缓释片在健康人体内的药动学比较

目的研究酒石酸美托洛尔缓释微丸和缓释片在人体的药动学特征,评价两者的生物等效性。方法选择18～40岁健康成年男性12名,采用双周期双交叉试验设计,健康志愿者分别口服酒石酸美托洛尔缓释微丸和缓释片,应用高效液相-荧光检测方法测定经时血药浓度,应用DAS软件计算药动学参数。结果酒石酸美托洛尔缓释微丸和缓释片的药动学参数,峰浓度(Cmax)为(70.12±37.43)ng/mL和(63.93±38.59)ng/mL,达峰时间(Tmax)为(4±0)h和(4±0)h,消除相半衰期(t1/2)为(4.60±0.77)h和(6.16±2.11)h,0-t药时曲线下面积(AUC0-t)为(666.35±541.36)ng/(mL.h)和(630.19±487.83)ng/(mL.h),0-∞药时曲线下面积(AUC0-∞)为(747.15±575.05)ng/(mL.h)和(715.88±499.18)ng/(mL.h),平均驻留时间(MRT)为(9.43±1.14)h和(10.31±2.51)h,相对生物利用度(F)为(103.0±31.1)%。结论制备的酒石酸美托洛尔缓释微丸与市售制剂酒石酸美托洛尔缓释片相比具有生物等效性。     

LC-Q-TOF/MS技术鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质

研究鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质。阿替洛尔及其强制降解样品中的有关物质采用9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化,以Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-高分辨Q-TOF/MS测定这些有关物质衍生物的母离子及碎片离子的准确质量和元素组成,经光谱解析和合成路线分析鉴定各有关物质结构。所建立的方法,阿替洛尔及其氨基醇类有关物质均分离良好,共检测并鉴定出14个杂质峰,其中12个为有关物质,2个为衍生化反应副产物。建立的LC-MS方法可为阿替洛尔有关物质检查和质量控制提供参考依据。     

青霉素V钾片的人体药物动力学和生物等效性研究

目的:建立人血浆中青霉素V钾浓度的LC-MS/MS测定法,研究健康受试者单剂量口服青霉素V钾受试或参比片后的药动学和生物等效性。方法:以青霉素钠为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白,以Waters Symmetry C18色谱柱甲醇-pH5.1醋酸铵缓冲溶液(50∶50)流动相分离,LC-MS/MS法SRM测定青霉素V钾的浓度。20名健康受试者进行随机双交叉试验。结果:青霉素V钾的线性范围为0.05~20μg/mL(r=0.999 8),最低定量限为50 ng/mL,萃取绝对回收率大于90%。受试片和参比片的主要药动学参数:cmax分别为(10.36±3.67)μg/mL和(11.70±4.67)μg/mL;tmax分别为(0.8±0.4)h和(0.6±0.3)h;t1/2(λZ)分别为(0.92±0.25)h和(0.92±0.25)h;AUC0-8分别为(13.58±2.22)μg.h/mL和(13.17±2.70)μg.h/mL;AUC0-∞分别为(13.62±2.21)μg.h/mL和(13.22±2.70)μg.h/mL。由两种制剂的AUC0-8计算,受试片的相对生物利用度为(107.1±27.7)%。结论:建立的LC-MS/MS测定法专属准确,灵敏度适宜,测得青霉素V钾试验片与参比片生物等效。     

鱼腥草黄酮类成分HPLC指纹对照法研究

目的:建立HPLC法测定鱼腥草药材黄酮类成分的指纹图谱,从定性定量角度评价药材质量.方法:采用C18色谱柱,以(A)甲醇、(B)0.1%磷酸水溶液-甲醇(90∶ 10)混合溶液为流动相梯度洗脱,测定不同产地鱼腥草药材HPLC指纹图谱,确定共有模式及指纹对照品,以各产地药材与指纹对照品之间夹角余弦和相对欧氏距离为参考指标,分别从化学组成和相对含量对指纹图谱进行定性定量相似性评价.结果:建立的鱼腥草药材黄酮类成分的指纹图谱确立了14个共有峰;方法学考察中各特征指纹峰保留相对稳定,相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.2%和5.0%.槲皮苷在1.07～83.4 μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为100.3%(n=6),RSD为0.82%.结论:建立的鱼腥草黄酮类成分的指纹图谱重复性和稳定性好,指纹对照法结合定性和定量相似度评价,为有效控制鱼腥草药材质量提供了可靠依据.