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1.
自“缬沙坦事件”之后,N-亚硝胺类基因毒性杂质引起了业界的广泛关注。本文概述了药物中N-亚硝胺类基因毒性杂质和相关检测方法的研究进展,以及近20年来国内外有关药物中基因毒性杂质监管指南的完善历程。N-亚硝胺类基因毒性杂质作为一类高反应活性的基因毒性杂质,主要来源于药物合成过程中发生的副反应,以及药物在储存或者运输过程中发生的氧化或还原等反应。所有的动物实验表明,N-亚硝胺类具有很强的致癌性。在理论上,所有药物都存在N-亚硝胺类杂质或被N-亚硝胺类杂质污染的风险,由于该类化合物在药物中常以痕量形式存在,在分析检测过程中药物基质干扰大,因此建立便捷、高效的分析方法是非常有必要的。 相似文献
2.
鱼腥草黄酮类成分HPLC指纹对照法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立HPLC法测定鱼腥草药材黄酮类成分的指纹图谱,从定性定量角度评价药材质量.方法:采用C18色谱柱,以(A)甲醇、(B)0.1%磷酸水溶液-甲醇(90∶ 10)混合溶液为流动相梯度洗脱,测定不同产地鱼腥草药材HPLC指纹图谱,确定共有模式及指纹对照品,以各产地药材与指纹对照品之间夹角余弦和相对欧氏距离为参考指标,分别从化学组成和相对含量对指纹图谱进行定性定量相似性评价.结果:建立的鱼腥草药材黄酮类成分的指纹图谱确立了14个共有峰;方法学考察中各特征指纹峰保留相对稳定,相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.2%和5.0%.槲皮苷在1.07~83.4 μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为100.3%(n=6),RSD为0.82%.结论:建立的鱼腥草黄酮类成分的指纹图谱重复性和稳定性好,指纹对照法结合定性和定量相似度评价,为有效控制鱼腥草药材质量提供了可靠依据. 相似文献
3.
目的 建立准确测定姜黄属4种中药材挥发油中莪术醇含量。方法 以高效毛细管柱序升温气相色谱法测定莪术醇的含量。结果 本法能准确测定莪术醇的含量,回收率为101.4%,RSD为0.4%,还测定了4种姜黄属药物(温郁金、姜黄,桂莪术,蓬莪术)中莪术醇的含量,发现4种药材中莪中醇的含量差异显著。结论 为姜黄属药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。 相似文献
4.
HPLC—MS法测定血浆中左旋黄皮酰胺的浓度 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立测定血浆中左旋黄皮酰胺浓度的 LC-MS 方法。方法:血浆样品经醋酸乙酯提取处理后,以2%冰醋酸-甲醇(45∶55)为流动相,在1.0 mL·min~(-1)的流速下,用 Shimadzu ODS 色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,样品经电喷雾离子化后,通过 HP 1100 HPLC-MS 质谱仪液相色谱串联质谱法,以格列吡嗪为内标测定左旋黄皮酰胺的浓度。结果:血浆中左旋黄皮酰胺的线性范围为0.01-10μg·mL~(-1),最低定量浓度为10ng·mL~(-1),准确度在80%-90%之间,日内、日间精密度(RSD)在±10%之内。结论:该方法高效、准确,可用于左旋黄皮酰胺在体内的药代动力学研究及血浆中左旋黄皮酰胺的含量测定以控制质量。 相似文献
5.
高效液相色谱法同时测定扑伪氯汀片中对乙酰氨基酚、硫酸伪麻黄碱的含量 总被引:5,自引:1,他引:5
目的:用高效液相色谱法,同时分离测定扑伪氯汀片中硫酸伪麻黄碱和对乙酰氨基酚的含量。方法:Zorbax—C_8(250mm×4.6 mm,5μm)柱,乙腈-磷酸盐缓冲溶液[取磷酸二氢钾2.0 g,加水1000 mL溶解后,加磷酸2.5 mL,用三乙胺约3.5mL调pH至4.0,摇匀,经0.45μm滤膜过滤](7:93)流动相,220 nm波长检测。结果:硫酸伪麻黄碱和对乙酰氨基酚的色谱保留时间分别约为9.4 min和12.3 min,分离良好,峰形对称;峰面积响应对浓度均在5.0-200 mg·L~(-1)范围具有良好线性(r>0.999);按外标法以峰面积计算进行测定,扑伪氯汀片中对乙酰氨基酚和硫酸伪麻黄碱的平均回收率均约为100.0%。结论:该HPLC法系统适用性良好,重复性好,适用于扑伪氯汀片中有关物质的检查及硫酸伪麻黄碱和对乙酰氨基酚含量的同时测定。 相似文献
6.
复方盐酸二甲双胍片在人体内药物动力学和生物等效性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立人血浆中盐酸二甲双胍的反相离子对高效液相色谱和格列本脲的液相色谱-质谱测定方法,研究复方盐酸二甲双胍片(盐酸二甲双胍250mg/格列本脲1.25mg×2片)相对于联合使用的盐酸二甲双胍片(500mg)和格列本脲片(2.5mg)在男性健康志愿者体内的药物动力学行为,评价其生物利用度和生物等效性。方法 采用双交叉随机实验设计:20名受试者交叉口服复方盐酸二甲双胍片2片或口服盐酸二甲双胍片与格列本脲片各1片,服药后于0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0、6.0、8.0、12、24、36h分别取血,分离血浆,分别依法测定盐酸二甲双胍和格列本脲的血药浓度。结果 测得口服复方盐酸二甲双胍片或联合使用盐酸二甲双胍片与格列本脲片后,盐酸二甲双胍的达峰时间分别为(2.0±0.7)h和(2.1±0.9)h,峰浓度分别为(1402.4±349.2)μg·L-1和(1329.7±315.4)μg·L-1,消除半衰期分别为(3.84±0.61)h和(4.26±0.96)h,AUC0-24分别为(7292.7±1967.5)μg·L-1和(7416.2±1843.9)μg·h·L-1;格列本脲的达峰时间分别为(3.1±0.9)h 和(3.0±0.8)h,峰浓度(71.7±22.7)μg·L-1和(70.3±20.7)μg·L-1,消除半衰期分别为(5.05±2.01)h 和(4.78±1.64)h,AUC0-24分别为(367.6±168.7)μg·L-1和(352.6±144.7)μg·h·L-1;以联合服用等剂量的盐酸二甲双胍片与格列本脲片为参比,以AUC0-24计算得复方盐酸二甲双胍片之盐酸二甲双胍和格列本脲的相对生物利用度,分别为101.1%±28.5%和123.7%±82.9%。结论 建立的分析方法准确灵敏,测得数据可靠。统计学分析表明复方盐酸二甲双胍片与联合使用盐酸二甲双胍片和格列本脲片显生物等效。 相似文献
7.
研究鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质。阿替洛尔及其强制降解样品中的有关物质采用9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化,以Inertsil ODS-SP (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-高分辨Q-TOF/MS测定这些有关物质衍生物的母离子及碎片离子的准确质量和元素组成,经光谱解析和合成路线分析鉴定各有关物质结构。所建立的方法,阿替洛尔及其氨基醇类有关物质均分离良好,共检测并鉴定出14个杂质峰,其中12个为有关物质,2个为衍生化反应副产物。建立的LC-MS方法可为阿替洛尔有关物质检查和质量控制提供参考依据。 相似文献
8.
采用液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术研究他克莫司的有关物质。采用Agilent Eclipse Plus-C18(150 mm × 4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-乙腈-甲基叔丁基醚为流动相体系,对他克莫司及其强制降解试验样品中的有关物质进行梯度洗脱分离;电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱法(ESI-Q-TOF/MS)测定各有关物质的母离子及碎片离子的准确质荷比和元素组成,并解析鉴定有关物质的结构。在所建立的条件下,他克莫司与其有关物质分离良好,检测并鉴定出35个主要有关物质,其中2个分别为他克莫司的互变异构体Ⅰ和Ⅱ(他克莫司的有效成分),3个为美国药典收载的已知杂质,其余30个为新鉴定的未知有关物质。研究结果可为他克莫司发酵生产过程的质量控制提供参考依据。 相似文献
9.
10.
HPLC-MS/MS法研究精制蒜氨酸中有关物质 总被引:3,自引:0,他引:3
研究精制蒜氨酸样品中的有关物质。采用HPLC-MS/MS一级质谱扫描总离子流谱测定有关物质的准分子离子,并利用他们的色谱保留时间、二级质谱及/或对照品对照进行结构鉴定。全扫描总离子流谱结果表明,精制蒜氨酸中主要含7个有关物质成分,[M+H]+离子m/z分别为116,133,147,152,175及两个m/z同为178的蒜氨酸同分异构体。其中m/z为116,133,147,175的[M+H]+离子相应的物质分别鉴定为脯氨酸、门冬酰胺、谷氨酰胺、精氨酸,m/z为152的[M+H]+离子鉴定为甲基-L-半胱氨酸亚砜,m/z 178的两个蒜氨酸同分异构体分别经二级质谱鉴定为异蒜氨酸和环蒜氨酸。精制蒜氨酸中主要有关物质分别为氨基酸及蒜氨酸的同系物及同分异构体。 相似文献