ICP-MS法测定大黄蛰虫胶囊(丸)中5种有害元素

目的 对大黄蛰虫胶囊(丸)中铅、镉、砷、汞、铜5种有害元素含量进行检测与评价.方法 采用石墨炉及微波消解仪分别对样品进行消解,并用ICP-MS法进行检测分析.结果 所用的方法线性、精密度、准确度良好;石墨消解法与药典标准方法微波消解法具有很高相关性.结论 6批样品中有5批有害元素超标,建议将重金属及其有害元素检测纳入大黄蛰虫胶囊(丸)的质量评价当中.     

龙陵产紫皮石斛不同加工方式有效成分比较分析

目的 测定市售云南龙陵紫皮石斛枫斗和切片中多糖、甘露糖及总黄酮的含量.方法 采用硫酸-苯酚法测定多糖含量,柱前衍生化HPLC法测定甘露糖含量,紫外分光光度法测定总黄酮含量.结果 紫皮石斛枫斗多糖含量48.06％,甘露糖含量50.08％,总黄酮含量0.50％,;斜片多糖含量39.48％,甘露糖含量53.02％,总黄酮含量...     

不同产地铁皮石斛的质量比较研究

目的:比较云南、福建、江苏、浙江产铁皮石斛在浸出物、多糖、甘露糖、氨基酸以及微量元素上的差异,以期为铁皮石斛的质量标准及资源的开发利用提供理论依据。方法:参照2015年版《中华人民共和国药典》,采用热浸法测定醇溶性浸出物的含量;采用苯酚-硫酸法测定多糖含量,HPLC法测定甘露糖含量;通过酸水解法提取,采用氨基酸分析仪测定18种氨基酸的含量;采用微波消解ICP-MS法测定铁皮石斛中微量元素的含量。结果:不同产地的铁皮石斛浸出物含量以浙江、福建两省的含量较高;多糖、甘露糖含量分别在22.5%~63.5%和14.1%~49.2%,其中以浙江产含量较高;铁皮石斛中总氨基酸平均含量在24.05 mg·g~(-1),其中人体必需氨基酸占总氨基酸含量的36%,不同产地的氨基酸含量存在较大差异,以福建漳浦产含量较高;铁皮石斛中含有丰富的人体必需元素,不同产地之间以浙江产含量较高。结论:不同产地铁皮石斛的主要活性成分存在较大的差异,其品质高低受环境的影响,综合来看以浙江产品质为优,其次为福建漳浦。     

中药材及饮片中三种二氧化硫残留量测定方法的比较

目的 采用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别测定中药材或饮片中二氧化硫的残留量,比较分析三种检测方法的适用性。方法 采用三种检测方法对19批中药材及饮片中二氧化硫残留量进行测定,选取20种中药材及饮片进行三种方法的空白加标回收试验,并对结果进行比较分析。结果 酸碱滴定法操作简单、成本低。气相色谱法样品测定速度较快,但测定结果偏低、专属性较差。离子色谱法灵敏度高、准确度、精密度好。结论 建议气相色谱法用于粗筛二氧化硫残留量较高的样品,酸碱滴定法作为常规测定方法,离子色谱法作为仲裁方法。     

GC-MS法测定甲磺酸中3种甲磺酸烷基酯类遗传毒性杂质

建立一种液液萃取GC-MS分析方法,用于测定甲磺酸中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯。采用甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度220 ℃,不分流高压进样;质谱正离子模式,选择性监测m/z 56、m/z 79、m/z 80及m/z 123离子。实验结果显示,甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯对应色谱峰之间实现了基线分离,空白提取溶液无干扰;3种遗传毒性杂质在37~1480 ng/mL范围内线性关系良好,且不同浓度水平平均回收率分别为104.99%、107.26%及108.85%,RSD均≤4.54%。该方法具有专属、灵敏、准确、稳定、通用性好的特点,已用于多种不同来源市售甲磺酸中甲磺酸烷基酯类杂质的检测和控制。