有机溶液环境下中药成分的纳滤分离机制及适用性研究策略

随着有机溶液在中药制药领域应用的逐渐普遍,涉及到提取、醇沉、树脂洗脱剂成分制备等环节,从而衍生出衔接性的热处理精制引起中药成分转化、溶剂污染等问题。纳滤具有常温化分离优势,但适用于水溶液的分离模型在有机溶液中存在明显的局限性。通过综述纳滤分离机制,结合复杂溶液体系下中药成分的真实状态和传质行为,以期发现适用于有机溶液环境的中药成分纳滤分离研究策略,提升纳滤技术在中药制药领域的适用性,推动中药资源的合理化利用。     

中药注射剂安全性的分析与思考

中药注射剂安全性是社会关注的热点问题,正确认识中药注射剂不良反应,将能避免社会民众产生误解或认识错位。目前中药注射剂的生产原料、生产工艺以及突出安全性的质量监控是影响中药注射剂安全性的关键所在,针对各品种临床存在的问题,加强中药注射剂安全性的基础研究,在说明书明确临床药物配伍及使用规范,强化相关物质、不溶性微粒、热原、过敏物质等注射剂安全性质控,确实保证中药注射剂用药安全。      

药用辅料红糖的全波长融合指纹图谱研究

目的 研究并建立药用辅料红糖的紫外全波长融合指纹图谱。方法 采用Durashell C₁₈-AM色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm,100 A）,乙腈-0.1%三氟乙酸水作流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,柱温25 ℃,采用PDA检测器进行210~400 nm全波长检测,使用Waters Empower 3色谱数据软件对210~400 nm紫外全波长数据进行融合,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析。结果 35批药用辅料红糖的紫外全波长融合指纹图谱经相似度分析后共标出10个共有色谱峰,各批次的指纹图谱相似度均大于0.9,相似度良好。结论 该方法稳定准确,重复性好,可以为制定药用辅料红糖指纹图谱的质量标准提供依据。      

不同产地泽泻HPLC指纹图谱建立及模式识别

目的建立不同产地泽泻HPLC指纹图谱,并对其进行模式识别。方法泽泻乙腈提取物的分析采用Hanbon Hedera ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;柱温35℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。对结果进行化学模式识别(聚类分析、主成分分析和正交最小二乘法判别分析)。结果 19批四川产地样品指纹图谱中有17个共有峰,11批广西产地样品指纹图谱中12个共有峰,相似度均大于0.94。正交最小二乘法判别分析结合HPLC-MS/MS及对照品比对,筛选出泽泻醇B、泽泻醇A、11-去氧泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇O、24-乙酰泽泻醇A6种主要差异性成分。结论该方法稳定可靠,可将四川、广西产地泽泻进行明显区分,从而用于该药材的质量控制与评价。     

双黄连注射液生产过程中超滤膜完整性的快速检测

目的快速检测双黄连注射液生产过程中超滤膜完整性。方法对注射液中的细菌内毒素进行检测,分析超滤前后其粒径分布范围以判断超滤膜是否完整,并通过扩散流检测法作验证。结果注射液中间体细菌内毒素的平均粒径在45~57 nm之间;完整膜超滤液明显降低,在3~4 nm之间;损伤膜相差不大,在40~47 nm之间。扩散流检测法验证结果一致。结论与扩散流检测法相比,细菌内毒素检测法更快速简便,同时还可在线检测,能满足双黄连注射液生产需求。     

低场-高场核磁联用分析缔合态对平肺方中芒果苷提取分离的影响

目的采用低场-高场核磁联用技术探索缔合态对平肺方中芒果苷提取、分离行为的影响。方法以1-脱氧野尻毒霉素(DNJ)-柠檬酸成分为对照,以氢T_2弛豫时间及氢化学位移值的变化为指标,采用低场核磁分析缔合态氢的弛豫特征,结合高场核磁技术验证缔合物结构。结果 DNJ-芒果苷在溶液中以缔合态的形式存在,相对分子质量增大,从而抑制了成分从药材向溶液的迁移,透过率下降,图谱中T_2峰向左偏移,高场核磁中化学位移也发生变化。结论阐明了成分存在状态对芒果苷提取分离行为的影响机制,为研究中药复方煎煮方法及机制探索提供了技术支撑。     

基于传质数学模型研究丹参-枳实复方中成分存在状态与纳滤分离机制

目的基于传质数学模型,探索丹参-枳实复方中成分存在状态与纳滤分离机制。方法以原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、辛弗林为指标,进行单体成分溶液及丹参-枳实复方溶液纳滤分离,收集膜通量与指标成分截留率,基于传质模型中传质系数与溶质浓度的幂值相关性,以单一成分为参照,拟合复方溶液中成分存在状态,探讨纳滤分离机制。结果分离压力与膜通量呈正性相关,指标成分在单体溶液和复方溶液中传质系数与浓度幂值相关性高,回归系数均大于0.98,纳滤传质模型成立。通过单一成分传质特征构建复方溶液中成分状态解析模式,丹参-枳实复方溶液中指标成分以复合态存在的比例为原儿茶醛26.17%、迷迭香酸79.87%、丹酚酸B89.15%,辛弗林96.92%。结论构建了复方溶液的成分存在状态解析模式,阐明了丹参-枳实复方提取液纳滤分离机制,为中药成分分离精制提供技术支撑。     

一测多评法测定黄芪中异黄酮及苷类成分

目的采用一测多评(QAMS)法同时测定黄芪中6个异黄酮及苷类成分的含量,并验证方法在黄芪质量评价中应用的可行性与适用性。方法采用HPLC-UV法建立丙二酰毛蕊异黄酮苷(CYM)、芒柄花苷(FMG)、丙二酰芒柄花苷(FMM)、毛蕊异黄酮(CY)及芒柄花素(FM)与内参物毛蕊异黄酮7-O-β-D糖苷(CYG)的相对校正因子(fs/i),并在不同色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性,比较QAMS法和外标法测定结果的差异。结果在优化色谱条件下,确立的fs/i分别为fCYM/CYG=0.96、fFMG/CYG=0.84、fCY/CYG=0.68、fFMM/CYG=0.86、fFM/CYG=0.53,fs/i在3种HPLC色谱仪/3个品牌C18柱、不同体积流量(0.9、1.0、1.1m L/min)和不同柱温(25、30、35℃)下的RSD分别为0.88%～1.63%、0.23%～0.73%、0.15%～0.46%,表明相对校正因子的耐用性良好。分别采用外标法(ESM)和QAMS法对16批黄芪药材和3批饮片中6个异黄酮及苷类成分进行含量测定,2种方法所得结果的相对误差均5.0%,无显著性差异,表明建立的QAMS法的准确度良好。结论建立同时测定黄芪中6个异黄酮及苷类化学成分的QAMS方法准确可靠,能为更加全面地评价黄芪药材及饮片的质量提供参考。     

紫胀舌

男 ,5 5岁 ,主诉 :舌体紫胀疼痛 10 d。患者素嗜吸烟 ,口干舌燥 ,10 d前因与人争吵后舌体肿胀 ,色紫 ,疼痛 ,口内不能容纳 ,就诊某医院予肌注青霉素、口服天麻丸、喷敷西瓜霜等治疗 ,效不佳。诊见 :舌质紫暗 ,舌体肿胀 ,舌尖伸出齿外1cm,活动不灵 ,舌面干燥 ,边有齿痕 ,舌体灼痛 ,舌体无结节 ,苔黄 ;张口自如 ,发音含糊 ,口干口渴 ,心烦易怒 ,小便短赤 ,大便平素干燥 ,至今 3日未行 ,脉弦数。辨证为心经火盛 ,气血壅滞之紫舌胀。治以清心凉血 ,通腑泻热。方用导赤散加味 :生地黄 2 0 g,木通 6 g,生大黄 6 g(后下 ) ,黄连 10 g,生石膏 2 0 g(…     

黄连解毒汤中三种成分在大鼠体内的药代动力学研究

目的：研究黄连解毒汤中盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷在大鼠体内的药代动力学。方法：健康大鼠灌胃给予黄连解毒汤,收集不同时间的含药血浆,采用HPLC法测定大鼠血浆中盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷三种成分的血药浓度,运用3P97药代动力学软件拟合房室模型,计算其药动学参数。结果：黄连解毒汤中盐酸小檗碱和黄芩苷在大鼠血浆中的药-时过程属于一室开放模型,栀子苷在大鼠血浆中的药-时过程属于二室开放模型。结论：建立了HPLC法测定黄连解毒汤中三种成分血药浓度的方法,为黄连解毒汤的合理用药提供了药代动力学数据,同时也为中药复方的药代动力学研究提供了可借鉴的方法。