LC-MS/MS法测定注射剂中来自生产管路中的 PFOA和PFOS的迁移量

目的：建立LC-MS/MS法测定注射剂制备时迁移至管路中的全氟辛酸（PFOA）和全氟辛基磺酸（PFOS）的含量。方法：采用色谱柱Kromasil C8（150 mm×3.0 mm,5 μm）,以0.01 mol·mL-1乙酸铵-乙腈（50∶50,v/v）为流动相。采用电喷雾离子源（ESI）、负离子模式检测方式进行定量分析。结果：PFOA和PFOS在5~50 ng·mL-1范围内线性良好（r>0.999 0）;PFOA回收率在90.92%~119.2%,PFOS回收率在80.93%~104.9%。结论：采用LC-MS/MS法测定注射剂中来自生产管路的PFOA和PFOS的含量,通过标准加入法能够消除注射剂复杂基体效应对PFOA和PFOS测定的影响,简便、快速地测定PFOA和PFOS的迁移量。     

离子色谱法测定口服电解质颗粒中阴、阳离子的含量

目的:建立离子色谱法(IC)测定口服电解质颗粒中6种阴、阳离子(氯离子、磷酸根、柠檬酸根离子、钠离子、钾离子、镁离子)含量的方法。方法:测定阴离子的色谱柱为Metrosep A Supp-5 column(250 mm×4 mm),流动相为12.8 mmol·L^-1Na2CO3,等度洗脱,柱温为30℃,流速为0.7 mL·min^-1,进样量为20μL,电导检测器;测定阳离子的色谱柱为Metrosep C4column(250 mm×4 mm),流动相为5 mmol·L^-1HNO₃,等度洗脱,柱温为30℃,流速为0.7 mL·min^-1,进样量为20μL,电导检测器。结果:在各色谱条件下,电解质颗粒中各阴阳离子之间分离良好;专属性良好;线性关系良好(r=0.9999);精密度及平均加样回收率(n=9)RSD均<2.0%,且回收率在98%~103%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,适用于常规样品分析。     

LC-MS/MS法测定注射剂中来自生产管路中的 PFOA和PFOS的迁移量

目的：建立LC-MS/MS法测定注射剂制备时迁移至管路中的全氟辛酸（PFOA）和全氟辛基磺酸（PFOS）的含量。方法：采用色谱柱Kromasil C8（150 mm×3.0 mm,5 μm）,以0.01 mol·mL-1乙酸铵-乙腈（50∶50,v/v）为流动相。采用电喷雾离子源（ESI）、负离子模式检测方式进行定量分析。结果：PFOA和PFOS在5~50 ng·mL-1范围内线性良好（r>0.999 0）;PFOA回收率在90.92%~119.2%,PFOS回收率在80.93%~104.9%。结论：采用LC-MS/MS法测定注射剂中来自生产管路的PFOA和PFOS的含量,通过标准加入法能够消除注射剂复杂基体效应对PFOA和PFOS测定的影响,简便、快速地测定PFOA和PFOS的迁移量。