ICP-MS半定量分析某注射剂中的可疑元素

目的：以分析某注射剂中的可疑元素为例,将工作中应用ICP—MS半定量法进行分析的心得体会进行总结,以展示ICP—MS在帮助查找药品生产异常的原因中所起到的作用,并探讨如何提高ICP-MS半定量分析的准确性。方法：以安捷伦环境校正标准溶液为校正溶液,正常样品与异常样品同时采用ICP-MS半定量法测定。结果：Ti、Cr、Fe、Ni、Br5种元素异常样品与正常样品存在差异,其中异常样品较正常样品铁含量约30倍,Br约5倍。结论：ICP—MS半定量法能为厂家查找生产异常的原因提供重要参考。     

中药辐照检测研究现状概述

本文综述了当前对辐照灭菌技术的认识、建立辐照检测方法的必要性、国内外辐照检测标准概况以及适用于中药辐照检测的分析方法的原理、优缺点,探讨了目前辐照检测技术的局限性与发展方向。     

辐照中药光释光鉴别法的建立与评价

目的在欧盟标准EN 13751方法的基础上,建立可区分辐照中药与未辐照中药的光释光法,并对所建方法进行评价。方法将中药样品的测定结果采用欧盟方法与所建方法进行比较,观察系列剂量辐照后的检出情况和掺合稀释后的检出情况,研究光子计数(PSL)值与F值的重复性,研究经辐照处理样品贮藏后的变化情况,研究盲样检出的正确率,以对所建方法进行科学评价。结果样品所含矿物质的种类和数量影响方法的检出灵敏度,敏感度高者低至0.1 kGy的辐照剂量即可以检出,灵敏度低者1 kGy以上的剂量能够检出。在未辐照样品中混入不同比例的经过辐照处理的药粉,掺合比例低至0.1%的样品也能正确识别。样品10次测定的PSL计数值重复性以及样品3份平行样测得F值的重复性满足要求。盲样测试正确率达100%。可见,所建方法在灵敏度、准确度、稳定性等各方面均能满足鉴别要求。结论所建光释光法鉴别辐照中药具有正确率高、快速简便的特点,与欧盟方法比较,更适合中药产品,判定规则更加简洁明确,而判定结果的准确度与欧盟方法一致,甚至优于欧盟方法。     

ICP-MS法测定中成药中5种有害元素的方法研究

目的:建立测定中成药中铅、砷、汞、镉、铜五种有害元素的电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupled plasma-mass spectrometer,即ICP-MS法),进而对中成药中的有害元素进行限量控制。方法:样品经电热板或微波消解,全定量法采集数据。结果:标准曲线线性良好,相关系数r=0.9998-1.0000,加样回收率在90%-113%之间。结论:本法灵敏度高、分析速度快、分析精度高,是中成药中有害元素分析的优选方法。     

HPLC测定黄体酮中的有关物质

目的建立测定黄体酮原料药中20β-羟基-黄体酮等多种有关物质的方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水(35:35:30)为流动相,检测波长241 nm。结果黄体酮与20β-羟基-黄体酮等6种杂质分离良好,并对黄体酮中的有关物质进行了鉴定。采用加校正因子的主成分自身对照法测定了黄体酮样品中有关物质的含量。结论所建方法可以同时分离并测定黄体酮中的有关物质,方法简便、可靠。     

二维柱切换高效液相色谱法测定美白类化妆品中氢醌和苯酚

目的:建立二维柱切换高效液相色谱法测定化妆品中氢醌、苯酚的分析方法。方法:二维色谱柱均为C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),捕获柱为2条串联的C₁₆色谱柱(20 mm×4.0 mm, 5μm),10 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH3.5)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长280 nm,进样量2μL。结果:氢醌和苯酚线性范围分别为5.570～111.5μg·mL^-1(r=0.999 7)和5.410～108.1μg·mL^-1(r=0.999 6),方法提取回收率分别为91.9%～92.6%和94.4%～94.7%,精密度试验的RSD分别为3.9%～4.1%和0.9%～2.1%,检测下限分别为0.70μg·g^-1和0.69μg·g^-1。市场随机抽取40批美白类化妆品样品(包含乳剂、霜剂、水剂等)均单次进样即可快速完成样品分析,无基质干扰。结论...     

干热、湿热、辐照对龙胆和秦艽化学成分和灭菌效果的比较研究北大核心CSCD

目的比较不同灭菌方法对龙胆和秦艽化学成分的影响和对微生物的杀灭效果。方法采用干热灭菌、湿热灭菌和钴60辐照灭菌3种方法对3批龙胆和3批秦艽药材粉末进行灭菌处理,采用液相指纹图谱方法分析龙胆、秦艽中的化学成分。按照《中国药典》2015年版微生物限度检查方法检测了不同灭菌处理样品的需氧菌总数、霉菌酵母菌计数、耐胆盐革兰阴性菌、大肠埃希菌。结果主要成分龙胆苦苷对辐照敏感,3 k Gy的小剂量辐照即可使龙胆苦苷减少15%或18%;干热灭菌或湿热灭菌使龙胆和秦艽在7.8 min处新增1小峰(峰4);龙胆中峰1经辐照后有所增加,但该物质并不是辐照产生的特异成分,干热灭菌后该峰也有所增加。3种灭菌方法均呈现出随着灭菌强度的增大,发生变化的峰的数量和变化率都有所增加的规律。灭菌效果简单排序为辐照>湿热>干热。结论干热、湿热、辐照3种方式灭菌处理对龙胆、秦艽成分除龙胆苦苷外影响不大,部分成分有增加或减少,其中湿热(115℃、15 min)和辐照25 k Gy处理对成分的影响最大。辐照虽然灭菌效果良好,但是对主要成分龙胆苦苷的影响显著,故不适宜用于龙胆和秦艽的灭菌处理。     

桑叶黄酮类和生物碱类成分在正常和糖尿病大鼠体内的药代动力学研究

采用UPLC-TQ-MS同时测定糖尿病模型大鼠和空白大鼠血浆中芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚、槲皮素、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸、DNJ、fagomine 10种有效成分,并计算其在大鼠体内药动学参数,以阐明桑叶黄酮类及生物碱类在正常和糖尿病模型大鼠体内的药代动力学特征。以高糖高脂饲料结合尾静脉注射四氧嘧啶的方法复制糖尿病模型,大鼠灌胃给予桑叶黄酮类及生物碱类成分的提取物后不同时间点取血浆,血浆样品经乙腈沉淀蛋白,以UPLC-TQ-MS测定血浆中桑叶10种成分的血药浓度,采用DAS 2.0软件计算药动学参数。结果显示,槲皮素和山柰酚灌胃0.333 h达到峰值,说明大鼠口服桑叶黄酮类成分后吸收和分布较为迅速;服药后4 h,两者第2次达到峰浓度,说明其在肠道内的停留时间较长;DNJ和fagomine在胃肠道能较快地吸收入血,血药浓度在0.667 h达到峰值,提示两者进入大鼠体循环后可快速分布。在模型组大鼠体内新绿原酸、隐绿原酸、槲皮素、山柰酚、芦丁的Cmax和AUC0–t降低,新绿原酸、隐绿原酸t1/2缩短,而槲皮素、山柰酚、芦丁的t1/2延长;绿原酸、紫云英苷、异槲皮苷、fagomine在模型动物体内Cmax升高,紫云英苷、fagomine的t1/2延长,提示在正常生理状态与模型病理状态下机体对药物有效成分的吸收存在一定的差异。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆和子宫中黄体酮及其代谢物的浓度

目的建立高效液相色谱法测定大鼠血浆和子宫样品中的黄体酮及其代谢物20α-羟基黄体酮,并研究大鼠肌肉注射黄体酮后血浆和子宫中的药物代谢动力学。方法样品经液-液萃取后,以乙腈-水(60∶40,pH 4.0)为流动相,用ODS柱进行分离,240 nm检测。以18-甲基炔诺酮为内标。结果血浆中黄体酮C_max为(508±62) μg·L^-1,T_max为(3.2±0.4) h,T_1/2(k_e)为(10±4) h,AUC_0-48h为(5 886±1 573) μg·L^-1·h,子宫中黄体酮T_max为(5.2±1.1) h,C_max(1.7±1.1) μg·g^-1。20α-羟基黄体酮具有与黄体酮相似的T_max。结论该方法简便、准确,可同时测定黄体酮和代谢物,适用于黄体酮及其代谢物20α-羟基黄体酮的药代动力学研究。     

关于修订《中国药典》2015年版原子吸收光谱法相关内容的建议

原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,简称为原子吸收法。在药品检验领域,原子吸收法的应用近年明显加强。胶囊的铬超标事件后,原子吸收法更是引起全国药检人的高度重视。但是由于原子吸收法在药检行业普及的时间还不够长,而微量分析的技术要求又比较高,现实应用中有很多问题需要解决,所以有必要在2015年版《中国药典》中修订原子吸收法的相关内容。借《中国药典》2015年版编制之际,对原子吸收法相关内容提出一些建议,望与同行专家商榷。