高效液相色谱-电喷雾式检测器法同时测定恩格列净中D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯

目的：建立高效液相色谱-电喷雾式检测法（HPLC-CAD）测定恩格列净中两种可能存在的葡萄糖内酯含量的方法。方法：采用Waters Xbridge? BEH Amide色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为甲酸盐缓冲液（20 mmol·L-1甲酸铵溶液,用甲酸调pH为3.0）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1;柱温为30 ℃;电喷雾检测器（蒸发温度35 ℃,滤光片3.6 s,采集频率2 Hz）,进样量20 μL。结果：在该色谱条件下,D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯峰的检测限分别为1.37 μg·mL-1和1.46 μg·mL-1（均相当于供试品浓度的0.01%）,定量限分别为4.12 μg·mL-1和4.37 μg·mL-1（均相当于供试品浓度的0.04%）;D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯之和的回收率为97.4%（RSD为6.6%＜ 10.0%）;3批恩格列净中均未检出D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯。结论：方法可用于恩格列净中葡萄糖内酯的质控。