HPLC梯度洗脱法测定氯替泼诺妥布霉素复方混悬滴眼液中氯替泼诺含量及有关物质

摘 要 目的： 建立HPLC梯度法测定氯替泼诺妥布霉素复方混悬滴眼液中氯替泼诺含量及有关物质。方法: 采用HPLC法,色谱柱：Inertsil ph苯基柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相A：0.25%醋酸溶液 乙腈（80∶20）;流动相B：乙腈;流速：2.0 ml·min^-1,进行线性梯度洗脱;检测波长：244 nm;柱温：30℃;进样量：20 μl。结果: 主成分与各杂质峰分离度良好。氯替泼诺浓度在0.001~1.02 mg·mL^-1（r=0.999 9）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为0.9%（n=9）。结论:该方法灵敏准确,色谱峰分离完全,可用于氯替泼诺妥布霉素混悬滴眼液的质量控制。     

HPLC法测定头孢硫脒含量的不确定度分析

目的对高效液相色谱法测定头孢硫脒含量的测量不确定度进行评定分析,以期找出影响不确定度的因素。方法用HPLC法测定头孢硫脒化学对照品的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中有关规定评估其不确定度。结果量化各不确定度分量,提出了该法的合成不确定度评估结果。结论计算出扩展不确定度U=1.24%(k=2),称样量较少、样品的重复测定是影响测定结果的最主要因素。     

硫酸软骨素及其衍生物的研究进展

综述近年来硫酸软骨素及其衍生物的研究进展,主要包括制备、药理作用及临床应用等。     

快速分离液相色谱法测定庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中维生素B12的含量

目的 建立快速分离液相色谱（RRLC）法测定庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中维生素B12含量的方法.方法 选用Agilent SB-C18柱（3.0 mm×150 mm,1.8 μm）;以0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（每1 000 mL加磷酸0.5 mL）-甲醇（75：25）为流动相;流速为0.5 mL·min-1;柱温40 ℃;检测波长361 nm;进样体积200 μL.结果 VB12在10～1 400 ng· mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8,n=9）.平均加样回收率为100.2%（RSD为1.0%,n=6）.方法 的最低检出限为8.0 ng· mL-1.供试品溶液色谱图中VB12峰与相邻峰的分离度良好,样品中其他组分不干扰VB12的测定.结论 该方法快速,简便,重复性好,结果准确可靠,适用于庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中微量维生素B12的含量测定.     

分光光度法检测对乙酰氨基酚原料中的对氨基酚的量

<正> 对乙酰氨基酚为解热镇痛药,退热效果好,毒副作用小,其中间体或分解产物—对氨基酚,由于毒性较大,USP、BP及中国药典都规定作为检查项目。对氨基酚为芳香胺,与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配位化合物,在可见光区有最大吸收。经试验,吸收度限度为0.45(相当于对氨基酚的0.005%),可作为限量标准。报告如下。1.仪器与试药 1.1 仪器:日立U—3210型、日立UV—320型、岛津UV—2201型分光光度计。     

光纤药物溶出度过程监测仪对31批对乙酰氨基酚片溶出度的评价

对31批对乙酰氨基酚片溶出过程进行了评价.实验采用FODT-601型光纤药物溶出/释放度原位过程监测仪,以水为溶出介质,桨法,转速50r·min-1,275nm作为测定波长,550nm作为参比波长,测定光程为1mm.采用本实验方法对药物溶出的全过程进行了监测,同时显示完整的药物溶出曲线图,对改进制剂工艺、监控制剂工艺稳定性及控制产品质量提供了有益的参考.实验结果显示光纤药物溶出/释放度原位过程监测法能够有效测定固体药物的体外溶出度,并能真实地反映药物溶出的全过程.     

感冒清热颗粒中藏柴胡检查方法的研究

目的：建立感冒清热颗粒中藏柴胡的检查方法,考察柴胡的掺伪情况。方法：采用液相色谱-串联质谱法,选择Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→781.2和m/z 943.5→635.5为尼泊尔柴胡皂苷K检测离子对,以多反应监测(MRM)模式进行测定。结果：尼泊尔柴胡皂苷K质量浓度在0.049～4.866μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度、重复性良好(RSD分别为1.42%、2.24%)。以0.8μg·mL^-1为掺伪判定浓度,220批感冒清热颗粒中有17批样品溶液尼泊尔柴胡皂苷K的浓度为1.2～3.5μg·mL^-1,判定为检出藏柴胡,不合格率7.7%。结论：建立的方法准确、可靠,可用于感冒清热颗粒中柴胡的掺伪检查...     

基于液相色谱-串联质谱法的养阴清肺丸中麦冬投料情况研究

目的：建立养阴清肺丸中同时测定甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的分析方法,判断麦冬的投料情况。方法：应用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子2种模式,以多反应监测模式(MRM)进行分析。结果：4个成分在相应的范围内线性关系良好(r>0.9991),平均回收率为96.61%～98.65%。59批养阴清肺丸样品中有39批存在以山麦冬替代或者混入麦冬投料问题。结论：建立的方法简单、准确、可靠,可用于判断养阴清肺丸中麦冬的投料情况及市场监管。