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目的 建立磷酸二甲啡烷原料药中3个异构体杂质的定量分析方法。方法 流动相为正己烷-异丙醇-甲醇-三氟乙酸-二乙胺(850∶100∶50∶1∶0.5),流速为1.0 mL·min-1,采用CHIRALCEL® OZ-H(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,检测波长为215 nm,柱温35 ℃,进样量20 μL,以主成分自身对照法计算异构体含量。结果 磷酸二甲啡烷主峰与对映异构体杂质M分离度大于1.5、杂质G与杂质I之间分离度大于1.0杂质,M、G、I分别在(0.518 0~1.554 0) (0.508 0~1.524 0) (0.507 5~1.522 5) μg·mL-1内线性关系良好(相关系数r分别为0.995 0、0.999 5、0.999 5);相对主成分的校正因子分别为1.19、0.99、1.03;加样回收率分别为112.3%、88.3%、102.9%(n=9);定量限为0.508 5、0.526 0、0.507 5 μg·mL-1;检测限为0.152 6、0.157 8、0.169 2 μg·mL-1。3批样品结果异构体杂质M最大值为0.017%,杂质G、I均小于检测限。结论 该方法简便,准确度,重复性良好,可用于检测磷酸二甲啡烷合成工艺中产生的3个异构体杂质。 相似文献
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目的观察益气养阴清热液(YYQ)对高血糖肥胖大鼠胰岛素抵抗的改善作用。方法采用高脂饲料加小剂量链脲佐菌素(STZ)诱导高血糖肥胖大鼠胰岛素抵抗,用YYQ治疗4wk。检测空腹血糖(FBG)、葡萄糖耐量(OGT)、血清胰岛素(INS)、总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白(LDL-C)、高密度脂蛋白(HDL-C)、游离脂肪酸(FFA)、红细胞膜胰岛素受体(INSR)、胰岛素钳夹实验下的葡萄糖输注率(GIR);测定肾周、附睾周围脂肪垫重量。同时测定YYQ对肝组织中IR-1、IRS-1mRNA表达的影响。结果YYQ治疗4wk后,大鼠血清中TC、TG、LDL-C、INS、FFA降低,OGT改善,而血清中HDL-C和GIR明显升高,INSR高、低亲和力受体数目均明显增多,肝组织中IR、IRS-1mRNA表达升高,各项指标均与模型组大鼠差异有显著性。结论YYQ对高血糖肥胖大鼠胰岛素抵抗有治疗作用,通过增加胰岛素受体数目而提高其胰岛素敏感性可能是其作用机制之一。 相似文献
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为了提高收率和简化操作工艺,在文献方法的基础上,对JAK3抑制剂枸橼酸托法替尼的合成工艺进行了改进。以2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶和(3R,4R)-1-苄基-N,4-二甲基哌啶-3-胺二盐酸盐为起始原料,经亲核取代、催化转移氢化、氰乙酰化、成枸橼酸盐等4步反应制得枸橼酸托法替尼,晶型与原研药一致。工艺优化后,收率优于文献报道的合成工艺收率,反应条件温和,适合工业化生产。 相似文献
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目的:探讨益气养阴清热液(YYQY)对高血糖肥胖大鼠外周组织葡萄糖转运的影响。方法:采用高脂饲料加小剂量链脲佐菌素诱导制备高血糖肥胖大鼠模型,用YYQY治疗4周,检测空腹血糖(FBG)、口服葡萄糖耐量(OGT)、血清胰岛素(INS)、高胰岛素-正常血糖钳夹实验下的葡萄糖输注率(G1R)、肝脏和骨骼肌组织糖原含量。用RT-PCR法检测骨骼肌葡萄糖转运子-4基因(G1uT4mRNA)的表达。结果:模型大鼠FBG、INS含量明显升高,而OGT、GIR以及GluT4 mRNA的表达明显降低。治疗4周后,YYQY组INS、FBG水平较治疗前明显降低,OGTT得到改善,GIR、肝脏和骨骼肌糖原明显升高,GluT4 mRNA表达明显增强,与模型对照组相比有显著差异。结论:YYQY能增加GluT4 mRNA的表达,促进外周组织葡萄糖的转运,从而达到降低血糖的目的。 相似文献
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目的:考察原料药粒径对头孢地尼颗粒体外溶出度的影响。方法参照2010版中国药典第二法,以 pH =6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为50 r·min -1,采用紫外分光光度法为分析方法,考察不同粒径的原料制备的头孢地尼颗粒与参比制剂溶出的一致性。结果粒径为 D90:142.90μm、D50:30.25μm、D10:3.47μm(100目筛)和 D90:51.21μm、D50:10.71μm、D10:2.25μm(200目筛)的头孢地尼原料制成的颗粒溶出行为与原研不相似;在不同溶出介质中,D90:35.62μm、D50:6.98μm、D10:1.66μm 的头孢地尼原料制成的颗粒,与参比制剂的溶出行为均相似。结论建立的分析方法简单可靠,原料微粉化能够有效提高难溶性药物的溶出度。 相似文献
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化合物1-(4-甲基苄基)-2-甲基-八氢异喹啉盐酸盐(1)是制备新型镇咳药磷酸二甲啡烷的关键中间体。对化合物1的合成工艺进行研究,以4-甲基苯乙酸为原料,采用氯化亚砜氯代制得4-甲基苯乙酰氯,再与2-环己烯基乙胺反应,再经环化、还原、N-甲基化和成盐酸盐纯化得到目标产物1,总收率约54%,纯度大于98%。该工艺具有原料易得、操作简便、产率和纯度高、成本低等优点,适合工业化生产。 相似文献
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